[发明专利]一种贝他斯汀重要中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710189163.2 | 申请日： | 2017-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN106946847B | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 黄杨威;郑治尧;林燕琴;陈忠;赵学清;王娟 | 申请（专利权）人： | 福建省微生物研究所 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12;C07B57/00 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊;林文弘 |
| 地址： | 350007 福*** | 国省代码： | 福建;35 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 重要 中间体 制备 方法 | ||
1.一种贝他斯汀重要中间体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1) 将消旋体与溶剂混合，再加入S-联萘酚磷酸酯溶液，加热回流，降温析晶，抽滤、洗涤和干燥后得到磷酸酯盐；
(2)将步骤(1)所得磷酸酯盐经碱化、提取和浓缩后得到粗品，再加入醇类溶剂打浆一次，再经抽滤、洗涤和干燥后得到(S)-(-)-4-[(4-氯苯基)(吡啶-2-基)甲氧基]哌啶，光学纯度达99.0%以上。
2.根据权利要求1所述的贝他斯汀重要中间体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶剂为丙酮或乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的贝他斯汀重要中间体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述消旋体与溶剂的质量体积比为1: (5~12)。
4.根据权利要求1所述的贝他斯汀重要中间体的制备方法，其特征在于，所述消旋体与S-联萘酚磷酸酯的摩尔比为1:(0.9~ 1.2)。
5.根据权利要求1所述的贝他斯汀重要中间体的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述S-联萘酚磷酸酯溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述的贝他斯汀重要中间体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述析晶的温度为0-20℃。
7.根据权利要求1所述的贝他斯汀重要中间体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碱化所用的碱化试剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、氢氧化钠或氢氧化钾。
8.根据权利要求1所述的贝他斯汀重要中间体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，碱化所用的碱化试剂与磷酸酯盐的摩尔比为(1.0~1.6):1。
9.根据权利要求1所述的贝他斯汀重要中间体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述提取时所用的有机溶剂为甲苯或乙酸乙酯。
10.根据权利要求1的贝他斯汀重要中间体的制备所述方法，其特征在于，步骤(2)中，所述打浆用醇类溶剂为无水乙醇、异丙醇或甲醇。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于福建省微生物研究所，未经福建省微生物研究所许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710189163.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种2‑溴噻吩的合成装置
- 下一篇：一种右兰索拉唑及其制备方法与用途
