[发明专利]一种人工合成消旋体尼古丁的制备方法在审
申请号: | 201710187302.8 | 申请日: | 2017-03-27 |
公开(公告)号: | CN107011321A | 公开(公告)日: | 2017-08-04 |
发明(设计)人: | 华健;吕泉福 | 申请(专利权)人: | 华健 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 东莞市中正知识产权事务所(普通合伙)44231 | 代理人: | 叶永清 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 人工合成 消旋体 尼古丁 制备 方法 | ||
1.一种人工合成消旋体尼古丁的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
第一步,将4-甲氨基-1-(3-吡啶)-丁酮盐酸盐、溶剂和浓度为0.1摩尔浓度~10摩尔浓度的适量碱性物质加入在反应容器中,在低温条件为-5~5℃下反应;第二步,将上述充分反应后的反应物进行浓缩,浓缩物用溶剂精制,获得1-甲基-2-(3-吡啶)-2-吡咯烷醇;第三步,将1-甲基-2-(3-吡啶)-2-吡咯烷醇与溶剂加入反应容器中在温度为15~35℃条件下,加入适量的还原剂进行反应;第四步,将第三步反应所得物进行浓缩,浓缩物用溶剂精制,获得高含量消旋体尼古丁。
2.根据权利要求1所述的一种人工合成消旋体尼古丁的制备方法,其特征在于,步骤一和步骤三中所用溶剂为水、丙二醇、甲醇、乙醇、丙三醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇中的一种或任意若干种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种人工合成消旋体尼古丁的制备方法,其特征在于,所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水、三乙胺、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、三苯基磷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种人工合成消旋体尼古丁的制备方法,其特征在于,第一步中碱性物质的用量为4-甲氨基-1-(3-吡啶)-丁酮盐酸盐的0.05~110倍。
5.根据权利要求1所述的一种人工合成消旋体尼古丁的制备方法,其特征在于,浓缩物用溶剂精制,精制溶剂为水、石油醚、甲醇、氯仿、乙醇、乙醚、异丙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷中的一种或任意若干种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种人工合成消旋体尼古丁的制备方法,其特征在于,第三步中所述的还原剂物质为氢气、氯化亚锡、氯化铁、三氯化铝、硼氢化钠、硼氢化钾、四氢锂铝中的任意一种,还原剂用量是1-甲基-2-(3-吡啶)-2-吡咯烷醇的0.01~110倍。
7.根据权利要求1所述的一种人工合成消旋体尼古丁的制备方法,其特征在于,第三步中所述的浓缩物用溶剂精制,精制溶剂指的是水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿和石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、正己烷、四氢呋喃中的一种或任意若干种的混合物。
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