[发明专利]一种提高甲基乙烯基硅橡胶热稳定性的方法在审

专利信息
申请号: 201710183000.3 申请日: 2017-03-24
公开(公告)号: CN108624059A 公开(公告)日: 2018-10-09
发明(设计)人: 郑俊萍;邱兴娜;白露 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C08L83/07 分类号: C08L83/07;C08K9/10;C08K7/24;C08K5/14;C08K7/26
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 王秀奎
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 质量份 甲基乙烯基硅橡胶 生胶 混炼 硅橡胶 复合纳米管 热稳定性 混炼胶 硅碳 二叔丁基过氧化己烷 乙酸乙酯溶液 硅橡胶生胶 热氧稳定性 持续搅拌 力学性能 硫化成型 水浴加热 乙酸乙酯 二甲基 分散液 混合液 称取 降解 热压 热氧 双辊 粘辊 蒸干 模具 装入 老化
【说明书】:

发明提供了一种提高甲基乙烯基硅橡胶热稳定性的方法,首先将100质量份的甲基乙烯基硅橡胶加入到乙酸乙酯中,水浴加热并持续搅拌获得生胶溶液;然后称取4~6质量份的硅碳复合纳米管置于乙酸乙酯溶液中,获得均匀的分散液;然后将混合液加入到生胶溶液中,搅拌均匀并边搅拌边蒸干,真空干燥后获得SNTs@CNTs/硅橡胶生胶;然后将100质量份生胶在温度45~50℃的双辊上,混炼使其均匀粘辊;然后加入0.6~1质量份的2,5‑二甲基‑2,5‑二叔丁基过氧化己烷,继续混炼10~12min,混炼均匀获得混炼胶;最后将混炼胶装入模具中,热压11~12min硫化成型。本发明硅碳复合纳米管大幅度提高了硅橡胶的热氧老化后的力学性能以及空气下的初始降解温度,改善了硅橡胶的热氧稳定性。

技术领域

本发明属于橡胶材料领域,更加具体地说,涉及到一种提高甲基乙烯基硅橡胶热稳定性的方法。

背景技术

硅橡胶(SR)生胶,即线性聚硅氧烷,是以Si-O交替为主链,侧基为有机基团的线型半无机高分子,可以通过交联成为橡胶状弹性体。SR具有很多优异的性能,如耐热性、耐寒性、耐候性等,在航空航天、国防军工、电子电气等国民经济领域应用广泛。随着我国航空航天以及国防军事的不断发展,对于材料的要求越来越高,特别是对于一些应用于极端条件(如高、低温度,强辐照等)下具有一定功能性的高性能材料的需求日益增长。为了使硅橡胶在高温条件下仍能长时间使用,并保持良好的力学性能,提高硅橡胶热稳定性(如热氧老化前后力学性能)的研究广泛开展。目前,提高硅橡胶热稳定性的途径主要有改变主链和侧基的结构、消除端羟基及填料中硅羟基的影响以及加入耐热添加剂等。其中,加入耐热添加剂的方式有效、简便,得到了更广泛的应用。

随着纳米科技的快速发展,利用纳米材料对硅橡胶进行改性,已使硅橡胶多项性能获得了突破性进展。碳纳米管(Carbon nanotubes,CNTs)具有大的长径比,独特的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观隧道效应,以及优异的导热性能及热稳定性。以碳纳米管为耐热添加剂改善硅橡胶耐热性,具有一定的可行性。近年来,有关CNTs与硅橡胶复合材料的研究主要集中在力学、光电以及导热方面,而对于热稳定性的研究比较少见。

发明内容

本发明的技术目的在于克服现有技术的不足,提供一种提高甲基乙烯基硅橡胶热稳定性的方法。为了改善SR的热氧老化前后热稳定性,本发明首先将硅纳米管(silicananotubes,简称SNTs)包覆到CNTs表面,然后将其与SR进行复合,提高SR的热氧老化前后热稳定性。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现:

一种提高甲基乙烯基硅橡胶热稳定性的方法,步骤如下:

步骤1,将100质量份的硅橡胶生胶加入到乙酸乙酯中,65~70℃水浴加热并持续搅拌获得生胶溶液;

步骤2,称取4~6质量份的硅碳复合纳米管(SNTs@CNTs)置于乙酸乙酯溶液中,超声处理获得均匀的分散液;然后将混合液加入到步骤1制得的生胶溶液中,搅拌均匀并在93~96℃下边搅拌边蒸干,然后真空干燥后获得SNTs@CNTs/硅橡胶生胶;

步骤3,将100质量份步骤3制得的生胶在温度45~50℃的双辊上,混炼2~5min,使其均匀粘辊;然后加入0.6~1质量份的2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷,继续混炼10~12min,混炼均匀获得混炼胶;

步骤4,将步骤3制备的混炼胶装入模具中,温度为180±1℃,压力9~12MPa的条件下热压11~12min硫化成型,冷却后得到硫化胶片;

所述的硅碳复合纳米管以碳纳米管为内管,在碳纳米管的外壁上设置二氧化硅层,以在碳纳米管外侧形成二氧化硅纳米管;在硅碳复合纳米管的结构中,碳纳米管和二氧化硅纳米管形成同轴的套管结构,内管为碳纳米管,外管为二氧化硅纳米管;

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