[发明专利]一种纤维素纳米晶制备方法

权利要求书

1.一种纤维素纳米晶制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1)预处理：将纤维素原料搅拌粉碎，用碱液浸泡后再用去离子水抽滤、洗涤至中性；

2)将步骤1)所得预处理的纤维素分散在金属氧酸盐溶液中，同时加入有机酸，加热搅拌得到纤维素水解液；

3)后处理：将步骤2)所制纤维素水解液进行离心分离、取上层悬浮液进行透析、超声分散，得到稳定分散的纤维素纳米晶悬浮液；

其中：步骤2)所述纤维素与金属氧酸盐的质量比为1:0.2～1:9，金属氧酸盐和有机酸的质量比为1:2～1:0.1；

步骤2)所述金属氧酸盐为高铁酸钾、高铁酸钠、硝酸钾、硝酸钠、氯酸钾、氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸钠、溴酸钾、溴酸钠、次溴酸钾、次溴酸钠、高溴酸钾、高溴酸钠、铋酸钾、铋酸钠中的一种或几种；

步骤2)所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苹果酸、柠檬酸或琥珀酸中的一种。

2.根据权利要求1所述纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：该方法所制备的纤维素纳米晶表面带有羧基，羧基含量为0.5mmol/g～50mmol/g，通过改变反应体系中金属氧酸盐和有机酸的加入量可调控所得纤维素纳米晶表面的羧基含量。

3.根据权利要求1所述纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：该方法所制纤维素纳米晶的长度为195～260nm，通过改变反应体系中金属氧酸盐和有机酸的加入量可调控所得纤维素纳米晶的长度。

4.根据权利要求1所述纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：该方法所制备的纤维素纳米晶产率超过70％。

5.根据权利要求1所述纤维纳米晶的制备方法，其特征在于步骤2)的金属氧酸盐溶液的百分浓度为0.5％～30％，反应温度为50-150℃，反应时间为5-72h。

6.根据权利要求1所述纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤1)所述原料纤维素为微晶纤维素、植物纤维素、纸浆纤维素或α-纤维素中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：步骤1)预处理时，所用碱溶液为质量百分含量为1％-10％的氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、氢氧化镁、氢氧化铁、氢氧化亚铁或氨溶液中的一种；纤维素原料与碱溶液的用量比为10-100g:1L，浸泡时间为1-120h。