[发明专利]一种氮化碳负载单原子金属催化材料的制备方法有效
| 申请号: | 201710172875.3 | 申请日: | 2017-03-22 |
| 公开(公告)号: | CN106944119B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
| 发明(设计)人: | 卞兆勇;王辉 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100875 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氮化 负载 原子 金属 催化 材料 制备 方法 | ||
1.一种氮化碳负载单原子金属催化材料的制备方法,其特征在于:
(1)将碳氮前驱体溶解于溶剂中制成溶液A,将金属前驱体溶解于溶剂中,超声处理30min,制成溶液B;
(2)将溶液B加入溶液A中,在氮气下加热至20-150℃进行混合搅拌6-36h,然后自然冷却至室温;
(3)将步骤(2)溶液除去溶剂得到固态金属碳氮加合物,研磨至80目以下;
(4)将步骤(3)得到的固体粉末置入马弗炉或管式炉中,在氮气下进行程序升温热解处理,然后自然冷却至室温,研磨至80目以下;
(5)将步骤(4)得到的固体粉末置于马弗炉或管式炉中,在氮气下以10℃/min的速率加热至450-550℃,保持1h,然后自然冷却至室温,得到氮化碳负载单原子金属催化材料,金属以零价态单原子分散在层状石墨相氮化碳上;
所述的溶液A浓度为1-500g/L;
所述的溶液B浓度为1-100mg/mL;
所述的溶剂为水、乙腈、乙醇、甲醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺的一种或二种以上;
所述的程序升温为先以1-5℃/min的速度加热至200-300℃,保持1-2h,然后以5-10℃/min的速度加热至400-850℃,保持2-6h;
层状石墨相氮化碳负载的单原子金属M催化材料中金属M的质量百分数为0.1-3%,M为Ag、Pd、Rh、Pt中的一种或二种以上;
所述的碳氮前驱体为三聚氰胺、双氰胺、尿素中的一种或者两种混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述的金属前驱体为硝酸银、碳酸银、硝酸钯、硝酸铑、硝酸铂中的一种或二种以上。
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