[发明专利]一种高能量密度材料及其合成方法

说明书

本发明公开了一种高能量密度材料的合成方法，包括如下步骤：a)[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二胺的制备：将草酰二肼和碳酸氢钾加入溶剂中搅拌，分批次加入溴化氰，保持10h～2天；向反应中加入水并继续搅拌，过滤，水洗，干燥后得到；b)[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二硝胺的制备：将[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二胺在硝化体系中发生硝化反应，得到[2,2’‑联(1,3,4‑噁二唑)]‑5,5’‑二硝胺。本发明还提供了高能量密度材料。本发明以草酰二肼为原料，开发出一种具有成本低、反应温和、操作简单的高能量密度材料的合成方法。

技术领域

本发明属于含能材料合成领域，具体涉及一种新型高能量密度材料及其合成方法。

背景技术

现代武器要求含能材料具有尽可能高能量，最近几十年高能量密度的合成已经成为含能材料领域的重要内容。事实上密度是高能量密度材料最重要的性质之一，密度的高低直接影响含能材料能量水平的高低，因为含能材料的爆速随着密度的增大而增加，爆压甚至与密度的平方成正比。然而目前开发密度达到2.0g/cm³的炸药是一个极大的挑战，到目前为止只有少数几例报道密度超过2.0g/cm³的炸药。但是考虑到能量水平、安全性、生产成本、生产工艺、环境相容性等综合因素，真正有实用价值的例子更显稀少。例如六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的晶型密度达到2.035g/cm³但是该单质炸药存在转晶的问题，且生产成本高，工艺复杂；四硝基甘脲密度达到2.03g/cm³，但是极易水解的问题限制了其实用性；七硝基立方烷密度达到2.03g/cm³，然而极度复杂的合成工艺对其应用造成障碍。因此开发工艺简单、成本低、综合性能优异的密度高达2.0g/cm³左右的新型炸药，在国防军工领域有着极其重要的意义。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种方法简单、成本低的高能量密度材料的合成方法。

本发明是这样实现的：

一种高能量密度材料的合成方法，包括如下步骤：

a)[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺的制备

在-20～50℃条件下，将草酰二肼(I)和碳酸氢钾加入溶剂中搅拌，分批次加入溴化氰，加完后控制反应体系温度为-20～50℃中的一个固定温度，保持10h～2天。向反应中加入水并继续搅拌2h～6h，过滤并用少量水洗，干燥后得到[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺(II)。

步骤a)的反应选择的溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、水中的任意一种，草酰二肼与溴化氰、碳酸氢钾的摩尔比为1：(2～10)：(2～10)；

反应中加入的水与溶剂的体积比为(1～10)：1。

步骤a)的碳酸氢钾也可以用相同摩尔数的碳酸氢钠代替；

b)[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的制备

将[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺(II)在硝化体系中发生硝化反应，得到[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺(ICM-101)，具体步骤为：

将[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺(II)缓慢加入硝化体系中搅拌，加完后反应体系升温至10～80℃,保持3h～38h。降至室温后倾入冰中，萃取、洗涤、干燥、蒸干溶剂后得到[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺(ICM-101)。