[发明专利]一种高能量密度材料及其合成方法有效
申请号: | 201710170397.2 | 申请日: | 2017-03-21 |
公开(公告)号: | CN106892933B | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 张庆华;张文全;邓沐聪 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
主分类号: | C07D519/00 | 分类号: | C07D519/00;C07D498/04;C06B49/00 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 刘兴亮;吴瑞芳 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高能量 密度 材料 及其 合成 方法 | ||
1.一种高能量密度材料[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
a)[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺的制备
在-20~50℃条件下,将草酰二肼和碳酸氢钾加入溶剂中搅拌,分批次加入溴化氰,加完后控制反应体系温度为-20~50℃中的一个固定温度,保持10h~2天;向反应混合物中加入水并继续搅拌2h~6h,过滤并用少量水洗,干燥后得到[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺;
b)[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的制备
将[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺在硝化体系中发生硝化反应,得到[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺,具体步骤为:
将[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺缓慢加入硝化体系中搅拌,加完后反应体系升温至10~80℃,保持3h~38h;降至室温后倾入冰中,萃取、洗涤、干燥、蒸干溶剂后得到[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺。
2.根据权利要求1所述高能量密度材料[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法,其特征在于:
步骤a)中的溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、水中的任意一种。
3.根据权利要求1所述高能量密度材料[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法,其特征在于:
所述草酰二肼与溴化氰、碳酸氢钾的摩尔比为1:(2~10):(2~10);
4.根据权利要求1所述高能量密度材料[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法,其特征在于:
步骤a)中加入的水与溶剂的体积比为(1~10):1。
5.根据权利要求1所述高能量密度材料[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法,其特征在于:
步骤a)的碳酸氢钾可用相同摩尔数的碳酸氢钠代替。
6.根据权利要求1所述高能量密度材料[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法,其特征在于:
步骤b)的硝化体系为硝酸、硝硫混酸、四氟硼硝、硝酸/三氟乙酸酐、硝酸/醋酸酐、氮氧化物/硝酸、三氧化硫/硝酸、五氧化二磷/硝酸中的任意一种。
7.根据权利要求6所述高能量密度材料[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺的合成方法,其特征在于:
当采用的硝化体系为四氟硼硝时,[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺与四氟硼硝的用量摩尔比为1:(1~50),当硝化体系为除了四氟硼硝的其他硝化体系时,[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二胺与硝化体系的质量体积比为1g:(5~50)mL。
8.一种高能量密度材料,其特征在于:
所述高能量密度材料,是通过权利要求1至7任一权利要求所述合成方法所合成得到的;
所述高能量密度材料是[2,2’-联(1,3,4-噁二唑)]-5,5’-二硝胺,结构式如下:
所述高能量密度材料的实测密度为2.0g/cm3,室温单晶密度为1.99g/cm3,不溶于大多数常见溶剂,难溶于水,热分解温度达210℃,实测撞击感度5J,摩擦感度60N,计算爆速高达9481m/s,爆压41.9GPa。
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