[发明专利]紫外光固化制备介孔石墨烯的方法

说明书

本发明涉及一种紫外光固化制备介孔石墨烯的方法。该方法利用紫外光固化技术制备介孔石墨烯前驱体，无机粒子为模板剂，金属盐为催化剂，碳化，模板物去除得到介孔石墨烯材料，制备的介孔石墨烯材料介孔孔道丰富，比表面积高。该制备工艺快速，简单，成本低，可批量生产。本发明制备的介孔石墨烯可广泛应用于超级电容器、电容型脱盐、锂离子电池、钠离子电池等领域。

技术领域

本发明涉及一种紫外光固化制备介孔石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯作为一种新型的二维蜂窝状结构的碳材料，其具有良好的导电性 （ 7200S/ m）、较大的理论比表面积 (2600 m²/g)、高机械稳定性等优越的性能，故引起了广泛的关注。目前制备石墨烯的方法主要有 ：（ 1） 微机械剥离法，如英国曼切斯特大学安德利等人利用胶带法制备出石墨烯，该方法虽能获得质量较高的少层石墨烯，但产率较低、过程繁琐、尺寸不易控制限制了其使用；（ 2） 化学气相沉积法，该方法是在带有催化剂衬底的反应器中，碳原子在衬底上沉积生长成石墨烯，(Jia-Le Shi , Cheng Tang , Hong-JiePeng , Lin Zhu, Qiang Zhang，3D Mesoporous Graphene: CVD Self-Assembly onPorous Oxide Templates and Applications in High-Stable Li-S Batteries. small2015, 39(11), 5243)，该方法能够生产大量的石墨烯，但是石墨烯的反应条件苛刻、成本也较高。（ 3） 氧化还原法，该方法是石墨经强氧化剂氧化形成氧化石墨，再用还原剂还原得石墨烯。（ Dreyer, D. R.; Murali, S.; Zhu, Y.; Ruoff, R. S.; Bielawski, C.W., Reduction of graphite oxide using alcohols. J Mater Chem 2011, 21 (10),3443）化学还原法被认为是大量制备石墨烯的有效方法，但是氧化还原法产生的缺陷破坏了石墨烯的电子结构及晶体的完整性，且常用的还原剂如水合肼、对苯二酚的极高毒性，对环境和人体都有极大的危害，限制了其使用。

发明内容

本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的技术工艺复杂、制备时间较长，有效比表面积低的问题，提供一种紫外光固化制备介孔石墨烯的方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种紫外光固化制备介孔石墨烯的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a. 将无机氧化物纳米粒子分散在溶剂中形成固含量为25～40 wt%的分散液，再加入表面活性剂，其中无机氧化物纳米粒子与表面活性剂的质量比为1：（0.2~0.5），分散均匀得到改性的无机氧化物纳米粒子溶液；

b. 将预聚物、稀释剂均匀分散在改性的无机氧化物纳米粒子溶液中，再加入催化剂、阳离子型固化剂，分散均匀后涂覆在铝箔上，至溶剂完全挥发，利用紫外光固化后得到透明薄膜，即为介孔石墨烯前驱体；所述的预聚物、稀释剂、改性的无机氧化物纳米粒子、催化剂和阳离子型固化剂的质量比为1：（0.5~1）：（1~5）：（1~4）：（0.01~0.09）；

c. 将步骤b所得介孔石墨烯前驱体在惰性气氛下煅烧碳化，碳化后所得复合物用3-6 mol/L 的HCl溶液或HF溶液刻蚀无机粒子模板，过滤，充分洗涤滤饼干燥得介孔石墨烯材料。

上述的无机氧化物纳米粒子为纳米氧化硅、纳米氧化铁或纳米氧化锌，粒径为5～50 nm。

上述的催化剂为二茂铁、二茂镍、碱式碳酸镍和硝酸镍中的至少一种。

上述的表面改性剂为3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷、3-（丙烯酰氧基丙基）三甲氧基硅烷、3-（甲基丙烯酰氧基）丙基三已氧基硅烷中的至少一种。