[发明专利]紫外光固化制备介孔石墨烯的方法有效
申请号: | 201710166544.9 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN107021475B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 张登松;施利毅;颜婷婷 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外 光固化 制备 石墨 方法 | ||
1.一种紫外光固化制备介孔石墨烯的方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a. 将无机氧化物纳米粒子分散在溶剂中形成固含量为25~40 wt%的分散液,再加入表面活性剂,其中无机氧化物纳米粒子与表面活性剂的质量比为1:(0.2~0.5),分散均匀得到改性的无机氧化物纳米粒子溶液;所述的表面活性剂为硅烷偶联剂;
b. 将预聚物、稀释剂均匀分散在改性的无机氧化物纳米粒子溶液中,再加入催化剂、阳离子型固化剂,分散均匀后涂覆在铝箔上,至溶剂完全挥发,利用紫外光固化后得到透明薄膜,即为介孔石墨烯前驱体;所述的预聚物、稀释剂、改性的无机氧化物纳米粒子、催化剂和阳离子型固化剂的质量比为1:(0.5~1):(1~5):(1~4):(0.01~0.09);
c. 将步骤b所得介孔石墨烯前驱体在惰性气氛下煅烧碳化,碳化后所得复合物用3-6mol/L 的NaOH溶液或HCl溶液刻蚀无机粒子模板,过滤,充分洗涤滤饼干燥得介孔石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化制备介孔石墨烯的方法,其特征在于所述的无机氧化物纳米粒子为纳米氧化硅、纳米氧化铁或纳米氧化锌,粒径为5~50 nm。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化制备介孔石墨烯的方法,其特征在于所述的催化剂为二茂铁、二茂镍、碱式碳酸镍和硝酸镍中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的紫外光固化制备介孔石墨烯的方法,其特征在于所述的硅烷偶联剂为3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧基)丙基三已氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化制备介孔石墨烯的方法,其特征在于所述的预聚物为双酚A环氧丙烯酸酯、双酚A型液体环氧树脂、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化制备介孔石墨烯的方法,其特征在于稀释剂为己二醇二丙烯酸酯或1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化制备介孔石墨烯的方法,其特征在于所述的步骤C中的煅烧碳化的具体步骤为:惰性气体流速为40~150 mL/min;升温速率为1~5℃/min,升温至300~400 ℃,保温1~3 h,再升温速率为1~5 ℃/min,升温至800~1400 oC煅烧2~4h。
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