[发明专利]采用肟酸解方法制备盐酸羟胺的工艺

权利要求书

1.采用肟酸解方法制备盐酸羟胺的工艺，其包括如下步骤：

步骤a）原料缓存配置工序，步骤b）酸解反应工序，步骤c）酮肟精馏工序，步骤d）脱水干燥工序，步骤e）乙醇回收工序，步骤f）乙醛肟化工序。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：

步骤a）原料缓存配制工序：

盐酸自储罐流出经泵增压后入配制罐，经换热器加热后入酸解釜；甲乙酮肟进入缓冲罐，经泵增压、换热器加热后入酸解釜；

步骤b）酸解反应工序：

将步骤a）所得混合物料在酸解釜中开始升温，经过搅拌反应生成盐酸羟胺、甲乙酮，甲乙酮经泵增压后送到甲乙酮回收塔；

步骤c）甲乙酮回收工序：

甲乙酮回收塔的塔顶冷凝器将物料冷却后出界区，塔底得到脱除甲乙酮的水，经过换热器降温后出界区；

步骤d）脱水干燥工序：

脱除甲乙酮的反应产物进入三效蒸发器进行脱水，当脱至一定浓度时，将溶液转移至脱水釜；在负压下，从脱水釜中蒸出酸气，酸气经过冷凝后得到酸水，进入盐酸配制罐，循环利用；脱水后引入氮气加压，切换加热介质为冷冻水，并引入乙醇至脱水釜，乙醇带着固体进入一级离心机；离心出的固体物料进入干燥器，经过干燥器干燥后，采出盐酸羟胺产品；离心出的液体去结晶釜，结晶釜在负压下工作，蒸出乙醇、水的蒸汽经冷凝送入乙醇回收釜；

步骤e）乙醇回收工序：

乙醇回收釜中的物料被塔顶冷却器冷却至40℃后进入回流罐，经泵送回原料罐，分析釜液中乙醇含量合格后，切换加热介质为冷冻水，引入适当除盐水，釜液送入乙醛肟化部分；

步骤f）乙醛肟化工序。

3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，所述步骤f）乙醛肟化工序，包括如下步骤：

将乙醛肟化釜中的釜液搅拌并降温；40%（v/v）乙醛经泵送入乙醛肟化釜；25%（v/v）氨水经泵送入乙醛肟化釜；乙醛肟化反应在-0.05MPa下进行，反应并保持釜内液体pH值约5-6，待乙醛肟化釜中乙醛含量小于0.1%（v/v）时，继续加入氨水并使釜内液体pH值约7；切换加热介质，并将乙醛肟化釜内液体升温，进行精馏操作；乙醛肟与水蒸气进入乙醛肟回收塔，与来自塔顶的液体进行传热与传质交换；从塔顶出来的乙醛肟经冷凝器冷凝后进入乙醛肟回流罐中收集；乙醛肟回流罐中的乙醛肟一部分被泵输送至塔顶进行回流，另一部分则被输送至乙醛肟罐区储存；待乙醛肟化釜中乙醛肟含量小于0.1%（v/v）时，停止蒸馏；切换加热介质，将乙醛肟化釜釜内液体温度降至40℃；从乙醛肟化釜出来的固液混合物进入废水离心过滤机过滤，过滤出来的废水经废水总管道进入污水池处理，固体料氯化铵则装车送出生产区域。