[发明专利]一种高纯度格列吡嗪晶型I结晶的制备方法有效
| 申请号： | 201710163744.9 | 申请日： | 2017-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN106866552B | 公开（公告）日： | 2018-03-16 |
| 发明（设计）人： | 王冠;姜凯;王超;姚岩;刘世超 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 格列吡嗪晶型 结晶 制备 方法 | ||
1.一种HPLC纯度不小于99.95％、单个杂质含量小于0.05％高纯度格列吡嗪晶型I结晶的制备方法，其特征在于，
第一步将格列吡嗪晶型I加入丙酮与水的混合溶剂中，溶液固液比为0.02g/mL～0.08g/mL，在20～35℃下搅拌溶解，连续搅拌30～60分钟后；
第二步加入碱液调节溶液pH至7～8，过滤，脱色；将滤液移入结晶器中，加入乙酸水溶液调节溶液pH至6～7，此时有晶体析出，在此温度下保温搅拌1～3h，然后，向结晶器中流加初始溶液中丙酮体积2～4倍的丙酮，流加速率为2～5mL/min，之后养晶1～3h，之后继续加入乙酸水溶液调节溶液pH至5～6，在此温度下保温搅拌1～3h；然后进行过滤，用水洗涤滤饼并进行干燥，得高纯度的格列吡嗪晶型I产品。
2.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第一步所述丙酮与水的混合溶剂中，丙酮在混合溶剂中的体积分数为85％～95％。
3.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第二步所述的碱液为氢氧化钠的水溶液，其摩尔浓度为0.05mol/L～0.2mol/L。
4.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第二步所述的乙酸水溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～1.8mol/L。
5.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第二步所述的干燥条件是40～60℃温度，常压。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司，未经威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710163744.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种依格列汀的制备方法
- 下一篇：一种法匹拉韦的合成方法
