[发明专利]一种XLI晶型阿昔替尼的制备方法在审
| 申请号： | 201710156853.8 | 申请日： | 2017-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN106883212A | 公开（公告）日： | 2017-06-23 |
| 发明（设计）人： | 戴德标;陆文通;张经伟 | 申请（专利权）人： | 合肥拓锐生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/06 | 分类号： | C07D401/06 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 | 代理人： | 崇鑫,刘希慧 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 xli 晶型阿昔替尼 制备 方法 | ||
1.一种XLI晶型阿昔替尼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在避光环境中，将阿昔替尼、质子性溶剂混匀，重结晶，干燥得到中间体；
S2、在避光环境中，取S1得到的中间体在无水溶剂中进行加晶种重结晶得到XLI晶型阿昔替尼。
2.根据权利要求1所述XLI晶型阿昔替尼的制备方法，其特征在于，在S1中，质子性溶剂为甲醇、无水乙醇、异丙醇中的一种与水组成的混合溶剂。
3.根据权利要求1或2所述XLI晶型阿昔替尼的制备方法，其特征在于，在S1中，质子性溶剂为无水乙醇和水组成的混合溶剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述XLI晶型阿昔替尼的制备方法，其特征在于，在S1中，质子性溶剂为无水乙醇和水组成的混合溶剂，其中，无水乙醇和水的体积比为0.8-1.2：0.8-1.2。
5.根据权利要求1-4任一项所述XLI晶型阿昔替尼的制备方法，其特征在于，在S1中，重结晶的具体步骤为：回流搅拌4-6h，降温至室温，抽滤取滤饼。
6.根据权利要求1-5任一项所述XLI晶型阿昔替尼的制备方法，其特征在于，在S1中，干燥的具体步骤为：升温至55-60℃，调节压力为-0.09至-0.1MPa，干燥5-7h。
7.根据权利要求1-6任一项所述XLI晶型阿昔替尼的制备方法，其特征在于，在S1中，阿昔替尼、质子性溶剂的重量体积(g/ml)比为1：15-25。
8.根据权利要求1-7任一项所述XLI晶型阿昔替尼的制备方法，其特征在于，在S2中，无水溶剂为无水乙醇或异丙醇；优选地，在S2中，中间体和无水溶剂的重量体积(g/ml)比为1：8-12。
9.根据权利要求1-8任一项所述XLI晶型阿昔替尼的制备方法，其特征在于，在S2中，加晶种重结晶的具体步骤为：取S1得到的中间体加入无水溶剂中，升温至50-70℃，保温2-4h，降温至室温，加入晶种，进行重结晶，过滤取滤饼，用无水溶剂洗涤，氮气吹1.5-2.5h，减压干燥得到XLI晶型阿昔替尼；优选地，减压干燥的温度为55-65℃，时间为16-20h。
10.根据权利要求1-9任一项所述XLI晶型阿昔替尼的制备方法，其特征在于，在S2中，加晶种重结晶的具体步骤为：取S1得到的中间体加入无水溶剂中，回流蒸出10-14ml无水溶剂后，补加等量无水溶剂，继续回流1.5-2.5h，降温至室温，加入晶种，室温搅拌1-2h，过滤取滤饼，用无水溶剂洗涤，减压干燥得到XLI晶型阿昔替尼；优选地，减压干燥的温度为50-60℃，时间为20-28h。
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