[发明专利]一种1,3‑丙二磺酸酐的一锅制备方法在审
| 申请号： | 201710156379.9 | 申请日： | 2017-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN106946842A | 公开（公告）日： | 2017-07-14 |
| 发明（设计）人： | 赵经纬;焦昌梅;王龙翔;孙安乐;信勇 | 申请（专利权）人： | 盐城利庞新型材料科技有限公司;中国科学院上海有机化学研究所（盐城）新材料研发中心 |
| 主分类号： | C07D327/00 | 分类号： | C07D327/00 |
| 代理公司： | 江苏银创律师事务所32242 | 代理人： | 王纪营 |
| 地址： | 224000 江苏省盐城市经济技*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙二磺 酸酐 一锅 制备 方法 | ||
1.一种1,3-丙二磺酸酐的一锅制备方法，其特征在于，方法如下：
(1)制备1,3-丙二磺酸：以二氧化硫气体和1,3-丙二磺酸内酯为原料，在溶剂中进行化学反应生成1,3-丙二磺酸；
(2)脱溶剂：反应完成降温泄压之后，进行高温脱溶剂，得到1,3-丙二磺酸粗品；
(3)脱水：在步骤(2)中加入脱水剂进行回流脱水缩合，得到1,3-丙二磺酸酐。
2.根据权利要求1所述的1,3-丙二磺酸酐的一锅制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的溶剂选自纯水或水与乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氧六环、丙酮、乙醚中的一种或一种以上的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的1,3-丙二磺酸酐的一锅制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的脱水剂选自三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、五氧化二磷、乙酰氯、丙酰氯、二氯亚砜、磺酰氯、光气、固体光气、磷酸三甲酯中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的1,3-丙二磺酸酐的一锅制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中加入的脱水剂的量为1,3-丙二磺酸量的1～20倍。
5.根据权利要求1所述的1,3-丙二磺酸酐的一锅制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，控制反应的温度为30～140℃，控制反应开始时的压力为0.1～10.0Mpa。
6.根据权利要求5所述的1,3-丙二磺酸酐的一锅制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，控制反应的温度为30～80℃，控制反应开始时的压力为3～5Mpa。
7.根据权利要求1所述的1,3-丙二磺酸酐的一锅制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，脱溶剂的温度为30～140℃。
8.根据权利要求1所述的1,3-丙二磺酸酐的一锅制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中脱水的温度为50～130℃。
9.根据权利要求1所述的1,3-丙二磺酸酐的一锅制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中二氧化硫和1,3-丙二磺酸内酯的质量比值为8～8.1。
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