[发明专利]一种碱木质素基活性炭的制备方法及所得产物

说明书

本发明提供一种碱木质素基活性炭的制备方法，包括步骤：(1)碱木质素粉末与六次甲基四胺和盐酸的溶液混合，(2)将热稳定化的碱木质素粉末从室温加热至500℃～900℃，保持1～2小时后停止加热，(3)在气体保护条件下，采用水蒸气为活化剂，在温度为500℃～900℃下活化碱木质素基炭，得到碱木质素基活性炭。本发明提出的制备方法，所得的碱木质素基活性炭具备了优异的理化特性，比表面积大大增加，吸附和解吸附能力均得以改善，并以其特殊的表面化学结构和物理吸附特性可广泛应用于环保、电子、医用卫生、化工等领域。并且，本发明的方法操作方便，能耗少，耗时短，具有较好的工业应用前景。

技术领域

本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种利用植物制浆造纸废液为原料制备活性炭的方法。

背景技术

作为最重要的工业吸附剂之一，活性炭是一种具有发达孔隙结构、较高比表面积，多种表面官能团(如羧基、羰基、羟基等)、较大机械强度、以及耐酸、耐碱、耐热、失效后易再生等特性的含碳物质，可以广泛应用于水净化、空气净化、有机溶剂回收、航空、军事、食品、催化剂载体、电极材料等方面。目前，制备活性炭的原料主要来自于化石类资源(烟煤、褐煤、沥青等)和生物质资源(木材、果壳、竹材等)。然而，随着石油资源的日益紧缺，以及开采和使用过程中造成的环境破坏与污染，以及国家对天然林商业采伐的禁止，在高度提倡能源绿色化的今天，可用于绿色生产活性炭的原料逐渐减少，如何采用可持续的生物质废弃资源为原料制备活性炭成为一项重要课题。

木质素是世界上第二大丰富的生物质资源，仅次于纤维素。目前，国内制浆造纸厂排放的黑液中木质素含量多达5000万吨/年，而被有效利用的部分少于总量的5％，剩余的部分被排放废弃或燃烧。利用木质素并高值化加工制备成活性碳纤维等功能材料，不仅可以达到变废为宝和实现活性碳纤维原料的可持续性的目的，而且还可以避免对环境造成污染与破坏，因此，在资源储备和环境保护等方面具有重大的战略意义。

当前，采用木质素为原料制备活性炭的研究主要是化学活化法，而化学活化法采用较多的化学药品，易造成环境污染，不利于环保；并且在制备过程中，程序复杂，操作繁琐，导致成本较高；而对于水蒸气活化法制备活性炭的研究甚少，主要是由于得到的活性炭比表面积较小，吸附性能较差。因此，为了降低能耗、减少污染，采用水蒸气活化木质素制备活性炭，迫切需要一种制备过程能耗少、最终产品比表面积大的木质素基活性炭的制备方法。

发明内容

针对本领域存在的问题，本发明的目的在于提供一种采用水蒸气活化碱木质素制备高比表面积活性炭的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种具有大比表面积的碱木质素基活性炭。

实现本发明目的的技术方案为：

一种碱木质素基活性炭的制备方法，其特征在于，包括步骤：

(1)碱木质素粉末与六次甲基四胺和盐酸的溶液混合，溶液中六次甲基四胺的质量浓度为2～20％，盐酸的浓度为5～15mol/L；在20℃～80℃温度条件下加热1h～4h，得到热稳定化的碱木质素粉末；

(2)在气体保护条件下，将热稳定化的碱木质素粉末从室温加热至500℃～900℃，保持1～2小时后停止加热，自然冷却，制得碱木质素基炭；

(3)在气体保护条件下，采用水蒸气为活化剂，在活化温度为500℃～900℃下活化碱木质素基炭，得到碱木质素基活性炭；

步骤(2)和步骤(3)中用于保护的气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。

其中，所述碱木质素粉末为从制浆造纸废液中分离出的木质素，干燥和磨细至粒径0.5mm以下。

进一步地，从制浆造纸废液中分离木质素的方法为：将制浆造纸废液调节为固含量8～15％的溶液，过滤去除溶液中的不溶物，加入盐酸至溶液的pH值为1.8～2.5，固液分离，取沉淀干燥和磨细。