[发明专利]利用C9馏分制备芳烃溶剂油的离子交换树脂型催化剂

说明书

技术领域：

本发明涉及石油化工技术领域，具体涉及一种利用C9馏分制备芳烃溶剂油的离子交换树脂型催化剂。

背景技术：

溶剂油是五大类石油产品之一，用途十分广泛。按化学结构分，溶剂油可分为链烷烃、环烷烃和芳香烃三种。目前，全世界有机溶剂中约30％为石油类溶剂，其中C9及C9以上高沸点芳烃溶剂油约占14.8％。C9芳烃的沸点比常用的苯、甲苯、二甲苯要高，挥发慢，溶解力强，对合成树脂有很好的溶解性能。目前，利用C9馏分制备芳烃溶剂油常采用Lewis酸作为催化剂，虽然能使芳烃溶剂油的收率达到70％左右，但制备时间过长，尤其在大批量生产时收率明显下降。针对这一问题，本公司开发出一种用C9馏分制备芳烃溶剂油的离子交换树脂型催化剂，不仅催化效率高，且再生性好，再生后仍具有相当的催化效率。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种化效率高、成本投入低且再生性好的利用C9馏分制备芳烃溶剂油的离子交换树脂型催化剂。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

利用C9馏分制备芳烃溶剂油的离子交换树脂型催化剂，以改性阳离子交换树脂为基体，以铝为金属元素改性剂，通过二阶升温浸渍法和微波处理法制得，所制催化剂中金属元素铝占催化剂质量的1-4％。

其制备方法为：将改性阳离子交换树脂加入氯化铝的乙醇溶液中，分散均匀后以1℃/min的升温速率升温至50℃保温浸渍1h，再以2℃/min的升温速率升温至回流状态保温浸渍30min，然后以5℃/min的降温速率降温至-5℃保温浸渍15min，充分混合，所得混合物利用微波处理器处理5min，随后自然冷却至室温，过滤，用无水乙醇洗涤3次，所得固体于70-80℃烘箱中干燥至恒重，即得目标离子交换树脂型催化剂。

所述改性阳离子交换树脂、氯化铝和乙醇的重量比为1:3-5:15-20。

所述改性阳离子交换树脂的制备方法为：向水中加入聚乙烯醇，并加热至回流状态使聚乙烯醇完全溶解制得聚乙烯醇溶液，再加入苯乙烯、二乙烯苯和过氧化苯甲酰，保温搅拌，形成白球，待白球数量不再增加时过滤，水洗三次，真空干燥，然后向所得白球中加入交联聚维酮、羊毛醇和对苯乙烯磺酸钠，充分混合后利用微波处理器微波处理3min，静置1h后再次微波处理3min，待混合物自然冷却至室温后用30-40℃水洗涤三次，过滤，所得球体经真空干燥后即得改性阳离子交换树脂。

所述聚乙烯醇溶液、苯乙烯、二乙烯苯、过氧化苯甲酰、交联聚维酮、羊毛醇和对苯乙烯磺酸钠的重量比为10:15:1:0.1:0.5:0.5:0.2，聚乙烯醇溶液的质量浓度为10-15％。

所述微波处理器的工作频率为2450MHz、功率700W。

本发明的有益效果是：本发明所制离子交换树脂催化剂适用于利用C9馏分催化制备芳烃溶剂油，制备方法简单，铝占催化剂质量的3.5％，首次使用催化效率达到75％以上，再生利用率达到80％以上，再生后催化效率仍能达到50％以上；并且采用铝元素为催化金属元素，降低贵金属的购置成本，对催化剂的再生利用更利于降低成本和保护环境。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

先将3g氯化铝加入15g乙醇中配成氯化铝的乙醇溶液，并加入1g改性阳离子交换树脂，分散均匀后以1℃/min的升温速率升温至50℃保温浸渍1h，再以2℃/min的升温速率升温至回流状态保温浸渍30min，然后以5℃/min的降温速率降温至-5℃保温浸渍15min，充分混合，所得混合物利用微波处理器处理5min，随后自然冷却至室温，过滤，用无水乙醇洗涤3次，所得固体于70-80℃烘箱中干燥至恒重，即得目标离子交换树脂型催化剂。

改性阳离子交换树脂的制备：向水中加入聚乙烯醇，并加热至回流状态使聚乙烯醇完全溶解制得10g质量浓度为10％的聚乙烯醇溶液，再加入15g苯乙烯、1g二乙烯苯和0.1g过氧化苯甲酰，保温搅拌，形成白球，待白球数量不再增加时过滤，水洗三次，真空干燥，然后向所得白球中加入0.5g交联聚维酮、0.5g羊毛醇和0.2g对苯乙烯磺酸钠，充分混合后利用微波处理器微波处理3min，静置1h后再次微波处理3min，待混合物自然冷却至室温后用30-40℃水洗涤三次，过滤，所得球体经真空干燥后即得改性阳离子交换树脂。

其中，微波处理器的工作频率为2450MHz、功率700W。

检测显示，所制催化剂中铝占催化剂质量的3.5％。