[发明专利]一种菲骈吲哚里西啶生物碱及其制备方法

权利要求书

1.一种菲骈吲哚里西啶生物碱，其特征在于：以中草药白薇为原料，用溶剂提取，提取物经过正丁醇溶剂萃取后，萃取物依次经过大孔树脂柱层析、硅胶柱层析、ODS-C₁₈反向硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析和制备高效液相色谱分离，分离得到菲骈吲哚里西啶生物碱化合物1，结构如下所示：

经鉴定化合物1为7-脱甲氧基娃儿藤碱。

2.一种根据权利要求1所述一种菲骈吲哚里西啶生物碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)取白薇药材，粉碎后，用10～50倍药材重量的溶剂提取，溶剂为5～100％乙醇水溶液、5～100％甲醇水溶液、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯或丙酮，提取方法为浸泡提取、加热回流、超声波辅助提取、微波辅助提取或超临界二氧化碳萃取，提取时间10～150min，提取1～4次，合并提取液过滤，减压浓缩回收溶剂即得白薇提取物；

2)将步骤1)中的白薇提取物悬浮于8～15倍白薇提取物重量的蒸馏水中，用等体积的正丁醇溶剂萃取三次，合并正丁醇萃取液减压浓缩回收溶剂即得白薇正丁醇萃取物；

3)将步骤2)中的白薇正丁醇萃取物悬浮于5～10倍白薇正丁醇萃取物重量的蒸馏水中，经大孔树脂柱层析，分别用纯水、5倍柱体积的30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇和95％乙醇梯度洗脱，分别收集洗脱液，减压浓缩回收溶剂；

4)将步骤3)中乙醇洗脱物依次经硅胶柱层析、ODS-C₁₈反向硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析和制备高效液相色谱进行分离，采取薄层层析法或HPLC分析，分析得到7-脱甲氧基娃儿藤碱。

3.根据权利要求2所述的菲骈吲哚里西啶生物碱的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所用硅胶柱层析为开放柱层析或加压柱层析，所用填料为硅胶，用体积比100:1、50:1、30:1、10:1、8:1、6:1、5:1、4:1、2:1的氯仿—甲醇溶剂系统洗脱。

4.根据权利要求2所述的菲骈吲哚里西啶生物碱的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所用ODS-C₁₈反向硅胶柱层析为加压柱层析，所用填料为ODS-C₁₈反向硅胶，用体积比50:50、60:40、70:30、80:20、90:10、100:0的甲醇—水溶剂系统洗脱。

5.根据权利要求2所述的菲骈吲哚里西啶生物碱的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所用Sephadex LH-20凝胶柱层析为常压柱层析，所用填料为Sephadex LH-20，采用甲醇洗脱。

6.根据权利要求2所述的菲骈吲哚里西啶生物碱的制备方法，其特征在于：步骤4)中，制备高效液相色谱所用色谱柱为C₁₈反向柱，流动相A为甲醇，流动相B为含0.1％三氟乙酸的水，柱温为30℃，流动相流速为3.0mL/min；梯度洗脱程序如下：