[发明专利]一种锡-钼共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极及制备方法

说明书

一种锡‑钼共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极及制备方法，属于光电催化领域。本发明将锡酸钠(Na₂SnO₃·3H₂O)、钼酸钠(Na₂MoO₄·H₂O)和氟化铵(NH₄F)溶解于乙二醇‑水混合溶液中，以钛片为阳极，铂片为阴极，采用两电极体系在钛片表面制备含Sn和Mo的二氧化钛纳米管阵列。在清洗干燥后，放置于马弗炉中高温煅烧制成Sn、Mo共掺杂的二氧化钛纳米管阵列电极(Sn‑Mo‑TiO₂‑NTs/Ti)。掺杂后的电极提高了TiO₂对可见光的响应能力，实现了在可见光下的光电催化氧化能力。

技术领域

本发明属于光电催化领域，特别涉及一种基于阳极氧化技术的一步法制备锡-钼(Sn-Mo)共掺杂二氧化钛纳米管(TiO₂-NTs)阵列电极的方法，该电极可用于环境水体中苯酚的光电催化降解。

背景技术

光电催化是二十世纪末期发展起来的一种电化学辅助光催化的方法，对光电催化的研究源于半导体光催化，这其中以TiO₂的研究和应用最为深入和广泛。TiO₂具有无毒、催化活性高、氧化能力强、稳定性好、反应条件温和、不产生二次污染、制备材料易得等优点。TiO₂禁带宽度为3.2eV，在紫外光下有催化作用，在紫外光辐照下处理废水时，TiO₂受光激发后产生光生电子和空穴，由价带空穴诱发氧化反应，由导带电子诱发还原反应，使吸附在空穴表面的水、氧气和OH^-生成自由基·OH，能够将有机污染物降解成H₂O、CO₂等无机小分子。同时，光生电子和空穴之间会发生复合反应，热和光的形式将能量释放。但是，TiO₂的禁带宽度也使得其对可见光几乎无响应，限制了其在自然条件下的应用。为此，通过元素掺杂或半导体复合的方法进行改性，减小禁带宽度，增加其对可见光的响应，提高了TiO₂的实际应用型。为了减少光生电子与空穴的复合几率，将TiO₂催化剂负载于电极板上，并施加外加偏压，形成了光电催化体系，提高了光催化性能。在光电极上施加阳极偏电压可以在电极内部形成一个电势梯度，促使光生电子和空穴向相反的方向移动，加速了它们的分离，增强光电流，提高催化能力。

近些年来，随着光电催化技术的发展，TiO₂纳米管及元素掺杂的TiO₂纳米管阵列电极得到了大量研究，研究者通过掺杂Fe、Zn、Cu、Ni、Cd等元素及其氧化物，以实现减小TiO₂禁带宽度，增强可见光响应能力的目的。但目前研究多采用两步沉积的方法对TiO₂纳米管进行掺杂及改性，增加了制备工艺流程，而且目前多种元素共掺杂，尤其对于金属Sn和Mo的共掺杂未见报道。

本发明将待掺杂的Sn、Mo元素加入至电解质溶液中，以Ti片为基体材料，采用一步阳极氧化的方法，在Ti片表面氧化形成TiO₂-NTs的同时，将Sn和Mo掺杂在纳米管中，以制备Sn-Mo共掺杂的TiO₂-NTs阵列电极，提高了其对可见光的响应能力。

发明内容

本发明提供了一种有较高光电催化反应能力的锡-钼共掺杂二氧化钛纳米管阵列电极，并提供了上述电极的制备方法。

本发明中配制含有Sn和Mo的电解质溶液，以预处理后的Ti片为阳极，在恒定电压下阳极氧化制备锡-钼共掺杂的二氧化钛纳米管阵列电极，记为Sn-Mo-TiO₂-NTs/Ti电极。

本发明的制备步骤如下：

(1)将Ti片用砂纸打磨至表面光滑后依次浸入丙酮、异丙醇和无水乙醇溶液中分别超声处理，去除Ti片表面的氧化物和油，然后用去离子水冲洗干净，氮气吹干备用；