[发明专利]一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法在审
| 申请号： | 201710136407.0 | 申请日： | 2017-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN106892851A | 公开（公告）日： | 2017-06-27 |
| 发明（设计）人： | 陈良强;徐艳梅;彭志红;朱晓娟;刘朝霞;王进;郑云丽 | 申请（专利权）人： | 上海华源医药科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/08 | 分类号： | C07D205/08 |
| 代理公司： | 北京挺立专利事务所(普通合伙)11265 | 代理人： | 倪钜芳 |
| 地址： | 201108 上海市闵*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 依折麦布晶型 新方法 | ||
1.一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101、将甲苯加入化合物1中，然后在氮气保护下加入双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺和氟化四丁铵进行反应；
S102、在氮气保护下，用醋酸淬灭步骤S101中的反应溶液，减压蒸馏除去溶剂得粗品；
S103、将所得粗品加入异丙醇和2N硫酸溶液的混合溶液中进行沉淀；
S104、过滤，洗涤及干燥后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法，其特征在于：步骤S101中，甲苯与化合物1的体积重量比为7-9L/kg，双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺和氟化四丁铵的体积重量比为49-50L/kg。
3.根据权利要求2所述的一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法，其特征在于：步骤S101中，反应温度为28-32℃，反应时间为160-200分钟。
4.根据权利要求3所述的一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法，其特征在于：步骤S102中，按体积计醋酸添加量为步骤S101中甲苯添加量的0.01-0.015倍。
5.根据权利要求4所述的一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法，其特征在于：步骤S103中，异丙醇和2N硫酸溶液的体积比为9.5-10.2。
6.根据权利要求5所述的一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法，其特征在于：步骤S103中，温度为25～35℃，时间为30～60。
7.根据权利要求6所述的一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法，其特征在于：步骤S104中，异丙醇和水的体积比为0.18-0.22。
8.根据权利要求7所述的一种制备依折麦布晶型Ⅰ的新方法，其特征在于：步骤S104中，干燥时间45～50℃，干燥时间5-7小时。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海华源医药科技发展有限公司，未经上海华源医药科技发展有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710136407.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
