[发明专利]一种氧化铝连续纤维的熔融纺丝原料、其制备方法及制得的氧化铝连续纤维

权利要求书

1.一种氧化铝连续纤维的熔融纺丝原料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：

1)熔融纺丝型氧化铝前驱体的制备：将聚铝氧烷置于反应釜中，搅拌下加热至60～100℃，减压蒸馏30min～3h，继续升温至110～140℃，保温30min～3h，最后再升温至150～200℃，每10min取样测软化点，当达到目标软化点时，停止加热，氮气保护下降至室温，得到可熔纺的固体氧化铝前驱体PAO-P；所述的目标软化点为80～130℃；

2)粉体浆料的制备：将分散剂、含铝粉体和溶剂以质量比1:(1.5～4):(3～6)进行混合，研磨得到粉体浆料；

3)熔融纺丝原料的制备：将步骤1)所得的前驱体与步骤2)所得的粉体浆料按质量比100:0～15:85均匀混合，然后升温至150～200℃减压蒸馏20min～2h得到熔融纺丝原料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，步骤1)所得的前驱体与步骤2)所得的粉体浆料的质量比为80:20～30:70。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的目标软化点为90～125℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的研磨为放入砂磨机中以5Hz～46Hz频率研磨2～8h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的分散剂采用如下方法制备得到：将聚铝氧烷与聚乙二醇于溶剂中回流反应1～3h，减压除溶剂得到分散剂。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的聚铝氧烷、聚乙二醇和溶剂的质量比为1:(0.2～1):(1～5)；所述的聚乙二醇的分子量为200～6000；所述的溶剂为正丙醇、异丙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的含铝粉体为铝粉、玻璃态Al₂O₃、γ-Al₂O₃、α-Al₂O₃、莫来石中一种或几种的混合物，粉体粒径为30nm～500nm；步骤2)中，所述的溶剂为正丙醇、异丙醇、无水乙醇、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、甲苯中的一种或几种的混合物。

8.一种如权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备的氧化铝连续纤维的熔融纺丝原料。

9.一种氧化铝连续纤维的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为将权利要求8所述的熔融纺丝原料进行熔融纺丝、不熔化、裂解及烧成。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的熔融纺丝为：将权利要求8所述的熔融纺丝原料置于熔融纺丝装置的纺丝筒中，氮气保护下升温加热至150～180℃，待其熔融为均匀的熔体并脱除残余气泡后，在110～155℃进行熔融纺丝，经集束、收丝，得连续氧化铝纤维原丝；

所述的不熔化为：将熔融纺丝得到的连续氧化铝纤维原丝置于恒温恒湿箱中，先升温至30～40℃，在30～45％的相对湿度下保温20min～2h，再升温至60～95℃，在60～95％的湿度下保温10min～2h，冷却至室温得到不熔化纤维。