[发明专利]一种PVC膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710135188.4 | 申请日: | 2017-03-08 |
公开(公告)号: | CN106908503A | 公开(公告)日: | 2017-06-30 |
发明(设计)人: | 薛向欣;何金桂;李勇;茹红强;黄小卫 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | G01N27/333 | 分类号: | G01N27/333 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司21212 | 代理人: | 李馨 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pvc ce 离子 选择性 电极 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种PVC膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极,其特征在于:包括PVC活性膜、内参比溶液、PVC电极管、Ag/AgCl电极、电极帽和导线;所述PVC活性膜置于所述PVC电极管的一端,所述PVC电极管内添加所述内参比溶液,所述Ag/AgCl电极插入所述内参比溶液内作为内参比电极,所述PVC电极管的另一端由连接有所述导线的电极帽封盖。
2.一种如权利要求1所述的PVC膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将PVC粉、增塑剂、活性剂和添加剂按照预设的质量组成比溶解于2~5ml四氢呋喃中,混合搅拌至溶液变成粘稠状,倾置于玻璃板上,于室温下风干得到PVC活性膜;
S2、将PVC活性膜用打孔器打出8~12mm直径的圆片,将PVC活性膜圆片用3~5wt%PVC的四氢呋喃溶液粘于内径6~8mm、外径8~12mm、长度8~10cm的PVC电极管一端,于室温下风干;
S3、向步骤S2中的PVC管中加入内参比溶液,插入Ag/AgCl电极为内参比电极,PVC电极管另一端采用连接有导线的电极帽封盖,即得Ce(Ⅳ)离子选择性电极。
3.根据权利要求1所述的PVC膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、癸二酸二异辛酯、磷酸三丁酯或邻硝基苯基辛基醚。
4.根据权利要求1所述的PVC膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中活性剂为二(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯的一种或两种混合物。
5.根据权利要求1所述的PVC膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中添加剂为油酸、四苯硼钠或十六烷基三甲基溴化铵。
6.根据权利要求1所述的PVC膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中PVC、增塑剂、活性剂和添加剂的质量比为(25.3~32.5%):(64.9~67.3%):(2.6~4.0%):(0~3.4%)。
7.根据权利要求1所述的PVC膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中PVC活性膜的膜厚为0.2~1mm。
8.根据权利要求1所述的测定酸性溶液中Ce(Ⅳ)的PVC膜离子选择性电极的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中内参比溶液为无机酸、KCl和Ce(SO4)2混合溶液,其中KCl浓度范围为0.01~0.5mol/L,Ce(SO4)2浓度范围为0.001~0.1mol/L,无机酸为H2SO4或HClO4,酸度为0.1~0.4mol/L。
9.一种利用权利要求1所述的PVC膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极测定酸性溶液中Ce(Ⅳ)的使用方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将利用权利要求2~8任意权利要求制备的如权利要求1所述的PVC膜Ce(Ⅳ)离子选择性电极置于0.001mol/L Ce(Ⅳ)离子溶液中活化4h;
(2)配制一系列不同浓度的Ce(Ⅳ)标准溶液,加入酸调节酸度,NaClO4调节离子强度,Na2SO4调节SO42-浓度,以饱和甘汞电极为参比电极,Ce(Ⅳ)离子选择性电极为工作电极组成电化学电池,与离子计连接,测定不同浓度的Ce(Ⅳ)标准溶液的电位值,绘制出电极电位E随Ce(Ⅳ)离子浓度的对数值lgC的变化曲线,即工作曲线;
(3)将Ce(Ⅳ)离子选择性电极与甘汞电极一起浸入待测溶液中,采用与工作曲线相同的操作条件测定Ce(Ⅳ)离子的电位值,将测得的电位值代入工作曲线可计算出待测溶液中Ce(Ⅳ)浓度。
10.根据权利要求9所述的使用方法,其特征在于,所述步骤(2)中电化学电池为:
Ag-AgCl|内参比溶液‖PVC膜‖待测溶液|SCE;
所述步骤(2)中Ce(Ⅳ)标准溶液浓度范围是10-5~10-1mol/L,酸为H2SO4或HClO4,酸度为0.2~1.2mol/L,NaClO4浓度为1~2mol/L,SO42-浓度为0.1~1mol/L。
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