[发明专利]非水体系中制备三水磷酸氢镁

说明书

本发明涉及一种在非水体系中制备三水磷酸氢镁的方法，属于精细化学品领域。具体涉及在非水体系中，配制镁盐、磷酸的有机混合溶液，其中镁盐与磷酸的摩尔比为10:1~1:10，并以无机碱为碱源，其中镁盐与无机碱的摩尔比为5:1~1:5、无机碱的有机溶液浓度为0.01~3摩尔/升，恒温水浴反应1~72h，反应结束后，抽滤、洗涤产物，一定温度下真空干燥，得到形貌良好的三水磷酸氢镁。本发明制得的三水磷酸氢镁为梭形结晶微米结构，晶体长度在15~30微米之间，厚度在5~15微米之间。本发明的制备工艺简单、操作方便，不需要复杂昂贵的设备，有望实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种在非水体系中制备三水磷酸氢镁的方法，属于精细化学品领域。具体涉及在非水体系中，开发一种经济高效的制备形貌规则三水磷酸氢镁的方法。

背景技术

三水磷酸氢镁在各领域用途广泛，常用在食品行业用于营养增补剂、pH调节剂、抗结剂、稳定剂，在医药行业用于变质剂和制造治疗风湿性关节炎的药物，也用于包装材料的增塑剂、化肥碳酸氢铵的稳定剂等。

目前常用制备三水磷酸氢镁的方法有中和法、磷酸盐复分解法。中和法制备三水磷酸氢镁是在反应温度高于36℃的条件下，利用氧化镁与磷酸反应制得MgHPO₄∙3H₂O，该方法存在受氧化镁活度影响大、最终产物受温度影响明显、反应流程长等不足。磷酸盐复分解法利用磷酸氢钾盐或者磷酸氢钠盐与氯化镁在高于65℃反应制得MgHPO₄∙3H₂O，该方法存在受体系pH影响大、体系要求温度高等缺陷。非水体系中，在深入研究镁盐在有机体系溶解性能的基础上，以常见镁盐、磷酸、无机碱为反应原料，在恒温条件下直接制得微米结构的三水磷酸氢镁的反应还未见报道。

非水体系合成无机功能材料是一种继水体系中合成发展而来的新方法。非水体系中合成物质相较于水体系有许多优点，能有效抑制产物聚集，最终获得形状规则、不团聚、尺寸分布窄、尺寸大小均匀的产物。

发明内容

本发明旨在克服三水磷酸氢镁现有制备方法上存在的缺陷，本发明提供了一种在非水体系中制备三水磷酸氢镁的方法，目的在于公开一种在非水体系中直接高效制备三水磷酸氢镁的方案。

本发明涉及一种制备三水磷酸氢镁的方法，其特征在于，在非水体系中，配制镁盐、磷酸的有机混合溶液，并以无机碱为碱源，制得三水磷酸氢镁。该方法为按照一定的摩尔比，将磷酸加入镁盐的有机溶液中，搅拌均匀后，加入无机碱的有机溶液，经过10~60分钟的搅拌，在恒温水浴中静置1-72h。反应结束后，抽滤、洗涤产物，一定温度下真空干燥，得到形貌良好的三水磷酸氢镁。

较佳地，所述镁盐包括氯化镁、硝酸镁、硫酸镁、乙酸镁中的至少一种，有机溶剂包括乙醇、丙醇、丙三醇、丁醇中的至少一种。无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种。

较佳地，镁盐与磷酸的摩尔比为10:1~1:10，优选1:1~1:5，镁盐与氢氧化钠的摩尔比为5:1~1:5，优选3:1~1:3。

较佳地，无机碱的有机溶液浓度为0.01~3摩尔/升，优选0.05~1摩尔/升。

较佳地，恒温水浴反应的反应温度为0~75℃，反应时间为1~72h。

较佳地，无机碱的有机溶液的进料方式采用定速加样，其速率为1~35ml/min，优选3~20ml/min。

又，本发明提供了一种制备三水磷酸氢镁的方法，所述三水磷酸氢镁为结晶梭形微米结构，晶体长度在15~30微米之间，厚度在5~15微米之间。

本发明有益效果：