[发明专利]一种4-溴-2-氟苯胺的选择性合成方法有效
申请号: | 201710130740.0 | 申请日: | 2017-03-07 |
公开(公告)号: | CN106905168B | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
发明(设计)人: | 唐林生;侯小敏;徐基海;杜玉莹;朱鑫;王少娟 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C209/74 | 分类号: | C07C209/74;C07C211/52 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯胺 选择性 合成 方法 | ||
1.一种4-溴-2-氟苯胺的选择性合成方法,其特征在于用就地生成的过溴型季铵盐溴化邻氟苯胺生产4-溴-2-氟苯胺,其工艺过程是:将季铵盐、邻氟苯胺和溶剂加入反应瓶中,搅拌溶解,在控制温度低于30℃的条件下,缓慢滴加溴素,30~60min滴完,之后将物料温度升至40℃反应2.5h,冷却至室温,过滤,滤饼用溶剂洗涤两次,随后将滤饼分散于溶剂中,再加10%的氢氧化钠溶液中和至pH=7~8,静置分出水相,有机相用去离子水洗涤两次后蒸出溶剂得4-溴-2-氟苯胺。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的邻氟苯胺和溴素的摩尔比为1:1.0~1.1。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的季铵盐为四烷基溴化铵和四烷基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、环己烷和正己烷。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的反应过程中所用溶剂与邻氟苯胺的质量比为2~4:1。
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