[发明专利]全氟醚基聚硅氧烷及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710128103.X | 申请日: | 2017-03-06 |
公开(公告)号: | CN106883410B | 公开(公告)日: | 2020-02-04 |
发明(设计)人: | 王跃林;谌绍林;冯钦邦;曾祥浩;吴利民 | 申请(专利权)人: | 宜昌科林硅材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/24 | 分类号: | C08G77/24;C08G77/08;C10M107/50;C10M155/02;C10N30/12;C10N30/08;C10N30/06;C10N30/02 |
代理公司: | 42103 宜昌市三峡专利事务所 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443700 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 全氟醚基聚硅氧烷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有如式(I)所示结构特征的全氟醚基聚硅氧烷:
其中,p=6~90;q=3~30;R1为甲基或-(CH2)nRf;n=1~3;
m=1~5的整数。
2.根据权利要求1所述的全氟醚基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)环化反应采用催化剂催化二硅氧烷二醇与全氟醚基二氯硅烷进行环化反应,制得全氟醚基环三硅氧烷;其中,所述二硅氧烷二醇具有式(II)结构特征,所述全氟醚基二氯硅烷具有式(III)结构特征;
(2)开环聚合反应
在惰性气体保护下,将甲基环硅氧烷与封端剂和催化剂进行混合,升温至90~140℃后,滴加步骤(1)制得的全氟醚基环三硅氧烷,1~4h滴完;然后继续反应1~3h,经后处理纯化后,即得所述全氟醚基聚硅氧烷;其中,所述全氟醚基环三硅氧烷、甲基环硅氧烷、封端剂的摩尔比为1:0~3:0.01~1。
3.根据权利要求2所述的全氟醚基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述甲基环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的全氟醚基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述封端剂为六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷中的至少一种;所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或四甲基氢氧化铵。
5.根据权利要求4所述的全氟醚基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,当所述催化剂为氢氧化钠或氢氧化钾时,所述后处理纯化的方法为:用酸或二氧化碳进行中和,所述酸或二氧化碳与所述催化剂的摩尔比为0.4~1.3:1;然后真空脱除残留原料和低沸物;当所述催化剂为四甲基氢氧化铵时,所述后处理纯化的方法为:通过加热分解所述催化剂,然后真空脱除残留的原料和低沸物。
6.根据权利要求5所述的全氟醚基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述加热分解的温度为130~160℃,分解时间0.5~1小时。
7.根据权利要求5所述的全氟醚基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,所述真空脱除的条件为:真空度为-0.085~-0.099MPa,温度为160~210℃,脱除时间1~4h。
8.根据权利要求4所述的全氟醚基聚硅氧烷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述催化剂的加入量为所述全氟醚基环三硅氧烷的0.2~1.5mol%。
9.根据权利要求1所述的全氟醚基聚硅氧烷在润滑剂中的应用。
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