[发明专利]一种高选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜及其制备方法在审
申请号: | 201710127595.0 | 申请日: | 2017-03-06 |
公开(公告)号: | CN108452689A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 牛青山;远冰冰;袁涛;李鹏;孙海翔 | 申请(专利权)人: | 青岛致用新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01D71/56 | 分类号: | B01D71/56;B01D67/00;B01D61/00;C02F1/44 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 李林合;李蕊 |
地址: | 257055 山东省青岛市黄岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰胺纳滤膜 环族 全脂 脂环族 制备 多孔支撑膜 高选择性 界面聚合 脂环族胺 旋涂法 形貌 工业废水处理 界面聚合过程 表面粗糙度 层层组装 混合结构 均匀涂覆 酰氯溶液 传统的 芳香族 均匀性 零排放 水软化 水通量 单层 二价 一价 酰氯 截留 应用 | ||
1.一种高选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜的制备方法,其特征是,包括:
采用旋涂法或静置法在多孔支撑膜上交替均匀涂覆至少一种脂环族酰氯溶液与至少一种脂环族胺溶液进行界面聚合,形成至少一层全脂环族聚酰胺纳滤膜;
其中,静置法为将脂环族酰氯或脂环族胺溶液在多孔支撑膜或多层全脂环族聚酰胺纳滤膜上静置涂敷2-300s;
旋涂法为将脂环族酰氯或脂环族胺溶液在多孔支撑膜或多层全脂环族聚酰胺纳滤膜上以50-10000rpm下旋转涂敷2-300s。
2.根据权利要求1所述的高选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜的制备方法,其特征是,在界面聚合过程中,还包括如下步骤:
当在多孔支撑膜上以静置法或旋涂法分别涂覆脂环族酰氯溶液或脂环族胺溶液后,再采用旋涂法除去多孔支撑膜或多层全脂环族酰胺纳滤膜表面上多余的脂环族酰氯溶液或脂环族胺溶液,以3000-10000rpm转速,旋涂2-300s将其甩出除去。
3.根据权利要求1所述的高选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜的制备方法,其特征是,当形成全脂环族聚酰胺纳滤膜后,还包括步骤:
以有机溶剂洗涤全脂环族聚酰胺纳滤膜,15-60s后,以3000-10000rpm转速旋转40-60s以除去有机溶剂,再置于50-90℃热处理60s-10min,得到高选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜制品。
4.根据权利要求1至3任一项所述的高选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜的制备方法,其特征是,脂环族酰氯溶液的浓度为0.01wt%-2wt%,脂环族胺溶液的浓度为0.01wt%-4wt%。
5.根据权利要求4所述的高选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜的制备方法,其特征是,所述脂环族酰氯溶液由脂环族酰氯、油相溶剂和添加剂组成;其中,脂环族酰氯的质量分数为0.01-2wt%,油相溶剂的质量分数为96-99.98wt%,添加剂的质量分数为0.01-2wt%;所述油相溶剂为正己烷、环己烷、环戊烷、正庚烷、正辛烷和iso-Par中的一种或几种混合;
所述脂环族胺溶液由脂环族胺、水相溶剂和添加剂组成;其中,脂环族胺的质量分数为0.01-4wt%,水相溶剂的质量分数为46-99.98wt%,添加剂的质量分数为0.01-50wt%;所述水相溶剂为水。
6.根据权利要求5所述的高选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜的制备方法,其特征是,所述脂环族酰氯溶液由脂环族酰氯和油相溶剂组成,所述脂环族酰氯的质量分数为0.01-2wt%,油相溶剂的质量分数为98-99.99wt%。
所述脂环族胺溶液由脂环族胺和水相溶剂组成,所述脂环族胺的质量分数为0.01-4wt%,水相溶剂为96-99.99wt%。
7.根据权利要求5所述的选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜的制备方法,其特征是,所述添加剂为纳米粒或具有扭曲空间结构的有机酚或共溶剂或亲水性添加剂或表面活性剂;
所述纳米粒为片状石墨烯、细长状单壁或多壁碳纳米管或有机球状、笼状或轮状多孔分子;
所述具有扭曲空间结构的有机酚为5,5',6,6'-四羟基-3,3,3',3'-四甲基-1,1'-螺二茚满或芴-9-双酚;
所述共溶剂为丙酮、多元醇、有机磷化物或二甲基甲酰胺;
所述亲水性添加剂为季铵盐、醇胺、樟脑磺酸或聚乙烯吡咯烷酮(PVP);
所述表面活性剂为PEG200、PEG400、PEG600。
8.根据权利要求5所述的高选择性全脂环族聚酰胺纳滤膜的制备方法,其特征是,所述脂环族酰氯的结构式为:
其中,A为脂环族,其为四元环、五元环、六元环、七元环或八元环;R1、R2、R3、R4为-C(O)Cl-或H,-C(O)Cl-的个数为3-6个,两个-C(O)Cl-基团之间为邻位或间位。
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