[发明专利]纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜及其制备方法有效
申请号: | 201710127559.4 | 申请日: | 2017-03-06 |
公开(公告)号: | CN106928656B | 公开(公告)日: | 2019-01-29 |
发明(设计)人: | 黄志雄;曾凯;秦岩 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/06;C08K3/36;C08J5/18 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 王守仁 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 二氧化硅 改性 rfi 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1. 一种纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜,其特征在于组份为:低粘度环氧树脂、高温潜伏型固化剂、乙二醇、硅烷偶联剂、无水乙醇、纳米无机颗粒,其中乙二醇与高温潜伏型固化剂的质量比为5: 1,得到固化剂溶解稀释液,低粘度环氧树脂与高温潜伏型固化剂质量比100:3,纳米无机颗粒与偶联剂质量比为100:5,纳米无机颗粒与无水乙醇的质量比为1:10;
该纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜由包括以下步骤的方法制成:
(1)制备环氧树脂与三氟化硼乙胺络合物预聚体:
将高温潜伏固化剂三氟化硼乙胺络合物与乙二醇按照质量比1:5制成稀释液,然后将稀释液加入LY1564环氧树脂中,三氟化硼乙胺络合物与环氧树脂质量比为3:100,在数控超声波清洗仪中升温至80℃,用电动搅拌器搅拌均匀;
(2)制备改性纳米SiO2:
将纳米SiO2与无水乙醇溶液按照质量比1:10制成混合溶液;再按照纳米SiO2与偶联剂质量比100:5,将偶联剂KH550加入混合溶液,在数控超声波清洗仪中超声处理1h,使偶联剂与纳米SiO2充分接触;然后放入离心机透析24h,放入烘箱升温到80℃,烘干研细待用;
(3)制备纳米SiO2改性环氧树脂:
将步骤(2)制备的改性纳米SiO2加入到步骤(1)的混合溶液中,在恒温加热磁力搅拌器中将混合溶液进行预聚,并加热到120℃,通过高温和磁力让改性纳米SiO2均匀分散在树脂溶液中;
(4)制备纳米SiO2改性环氧树脂膜:
将步骤(3)中得到的改性环氧树脂控温120℃一段时间5min~10min,当环氧预聚体溶液温度上升超过120℃至125℃时,将此时得到的环氧树脂预聚体溶液加入刮刀式全自动实验涂布机中,设定涂膜速度为2m/min,得到纳米SiO2改性的环氧树脂膜。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜,其特征在于:根据SiO2粒子在环氧树脂中填充量,SiO2与环氧树脂质量比为m:100,来控制反应速度和复合材料所需强度,其中1≤m≤5。
3.一种纳米二氧化硅改性RFI用环氧树脂膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备环氧树脂与三氟化硼乙胺络合物预聚体:
将高温潜伏固化剂三氟化硼乙胺络合物与乙二醇按照质量比1:5制成稀释液,然后将稀释液加入LY1564环氧树脂中,三氟化硼乙胺络合物与环氧树脂质量比为3:100,在数控超声波清洗仪中升温至80℃,用电动搅拌器搅拌均匀;
(2)制备改性纳米SiO2:
将纳米SiO2与无水乙醇溶液按照质量比1:10制成混合溶液;再按照纳米SiO2与偶联剂质量比100:5,将偶联剂KH550加入混合溶液,在数控超声波清洗仪中超声处理1h,使偶联剂与纳米SiO2充分接触;然后放入离心机透析24h,放入烘箱升温到80℃,烘干研细待用;
(3)制备纳米SiO2改性环氧树脂:
将步骤(2)制备的改性纳米SiO2加入到步骤(1)的混合溶液中,在恒温加热磁力搅拌器中将混合溶液进行预聚,并加热到120℃,通过高温和磁力让改性纳米SiO2均匀分散在树脂溶液中;
(4)制备纳米SiO2改性环氧树脂膜:
将步骤(3)中得到的改性环氧树脂控温120℃一段时间5min~10min,当环氧预聚体溶液温度上升超过120℃至125℃时,将此时得到的环氧树脂预聚体溶液加入刮刀式全自动实验涂布机中,设定涂膜速度为2m/min,得到纳米SiO2改性的环氧树脂膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是根据改性纳米SiO2粒子在环氧树脂中填充量,改性纳米SiO2与环氧树脂质量比m:100来控制预聚体反应速度以及复合材料强度,其中1≤m≤5。
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