[发明专利]一种五氟苯酚的制备方法有效
| 申请号： | 201710124000.6 | 申请日： | 2017-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN106946659B | 公开（公告）日： | 2020-08-25 |
| 发明（设计）人： | 许智;汪奇辉;崔永涛;李桂云;赵子强;孙中岳 | 申请（专利权）人： | 上海康鹏科技股份有限公司;上海万溯药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/045 | 分类号： | C07C37/045;C07C39/27 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人： | 严晨;许亦琳 |
| 地址： | 200331 上海市普*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种五氟苯酚的制备方法，包括如下步骤：
(1)霍夫曼重排反应：将式II化合物在碱、卤代试剂存在的条件下进行重排反应，制备获得式III化合物，反应方程式如下：
(2)重氮水解反应：将式III化合物与亚硝基化合物进行重氮化反应，在催化剂存在的条件下进行水解反应，制备获得式I化合物，反应方程式如下：
所述步骤(2)中，反应在反应溶剂中进行，反应溶剂为水和有机溶剂，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、乙腈、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二氧六环、甲基叔丁基醚、丁醚、甲基异戊醚中的一种或多种的组合，有机溶剂与水的质量比为不大于0.5；
所述步骤(1)中，所述碱与式II化合物的摩尔比为3～4.5：1；
所述步骤(1)中，所述卤代试剂选自氯气、溴素、N-氯代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、二溴海因中的一种或多种的组合。
2.如权利要求1所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应在反应溶剂中进行，反应溶剂为水和/或有机溶剂；
和/或，所述步骤(1)中，反应溶剂与式II化合物的质量比为2～20：1；
和/或，所述步骤(1)中，所述碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种的组合；
和/或，所述步骤(1)中，所述碱与式II化合物的摩尔比为2～5：1；
和/或，所述步骤(1)中，所述卤代试剂与化合物II的摩尔比为0.5～2：1；
和/或，所述步骤(1)中，反应温度为-10～100℃；
和/或，所述步骤(1)中，反应的后处理方法为：萃取，有机相脱溶即得式III化合物。
3.如权利要求2所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述有机溶剂选自乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇中的一种或多种的组合；
和/或，所述步骤(1)中，反应溶剂为水和有机溶剂，有机溶剂与水的质量比为不大于0.5；
和/或，所述步骤(1)中，反应溶剂与式II化合物的质量比为5～15：1；
和/或，所述步骤(1)中，所述卤代试剂选自氯气和/或溴素；
和/或，所述步骤(1)中，所述卤代试剂与化合物II的摩尔比为1.0～1.5：1；
和/或，所述步骤(1)中，反应温度为0～80℃。
4.如权利要求3所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应溶剂为水和有机溶剂，有机溶剂与水的质量比为不大于0.3；
和/或，所述步骤(1)中，反应温度为70～80℃。
5.如权利要求1所述的一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，
和/或，所述步骤(2)中，反应溶剂与式III化合物的质量比为2～20:1；
和/或，所述步骤(2)中，亚硝基化合物选自亚硝酸盐和/或亚硝酸酯；
和/或，所述步骤(2)中，亚硝基化合物与式III化合物的摩尔比为1～2:1；
和/或，所述步骤(2)中，催化剂包括酸催化剂和/或过渡金属盐催化剂；
和/或，所述步骤(2)中，反应温度为-5～50℃；
和/或，所述步骤(2)中，反应的后处理方法为：萃取，有机相脱溶即得式I化合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海康鹏科技股份有限公司;上海万溯药业有限公司，未经上海康鹏科技股份有限公司;上海万溯药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710124000.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
