[发明专利]一种实现C60低温聚合和快速非晶化的高压技术在审

专利信息
申请号: 201710122314.2 申请日: 2017-03-03
公开(公告)号: CN106622034A 公开(公告)日: 2017-05-10
发明(设计)人: 王海燕;王伶俐;张晓冬;康利平;石开;陈鹏;李子炯;王如梅 申请(专利权)人: 郑州轻工业学院
主分类号: B01J3/06 分类号: B01J3/06
代理公司: 长沙星耀专利事务所43205 代理人: 许伯严
地址: 450002 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 实现 c60 低温 聚合 快速 非晶化 高压 技术
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种实现C60低温聚合和快速非晶化的高压技术。

背景技术

在碳材料家族中,富勒烯碳60(C60,又名富勒烯球)分子内部原子以碳-碳单键相连,被专家预测具有极高的体积模量B0,约为800-900GPa,这一数值远超过金刚石的体积模量442GPa。然而,在常温常压下,C60分子之间以范德华力相连,形成柔软的固体材料,其体积模量仅为10GPa。为了实现极度坚硬的碳材料的结构设计,一种办法就是打开C60中的碳-碳双键,使得C60之间相互聚合,形成三维的富勒烯聚合物,从而实现超硬的碳结构。目前,一般采用高温高压的技术实现C60分子之间的一维和二维聚合。该技术即为:首先对C60施加一定的压力,然后对样品进行加热,在合适的压力和温度下,C60分子之间相继发生一维和二维发生聚合。目前尚未有研究表明得到C60分子之间的三维聚合。在该技术中,温度是促使C60聚合的关键因素。在室温下,仅对C60样品施加压力,并不能使得C60发生相互聚合。现有研究表明,在金刚石对顶砧压腔中当压力达到34 GPa时,C60分子直接碎掉,而不会在压力升高的过程中发生分子间的聚合。

目前,高温高压技术是实现C60分子间聚合的主要技术。王素芹、于尧在《原子与分子物理学报》发表的题为“R相C60聚合物的磁性研究”公开:在一组高温高压的条件下,合成了C60聚合物,经过X射线衍射(XRD)的表征,证实了样品结构为菱形(R)、四方(T)和正交(O);13C核磁共振(NMR)谱表明了C60球之间sp3键的形成,退卷积计算表明R相C60聚合物纯度~95%。另外有学者在高温高压条件下利用高压合成装置合成了二维R相C60聚合物,并利用X射线衍射(XRD)和超量子干涉(SQUID)对合成的样品进行了研究。X射线衍射(XRD)数据表明,在6 Gpa压力和700℃-725℃的温度条件下合成的聚合物为纯度较高的二维R相C60聚合物,当温度升高至800℃时,富勒烯的笼状结构塌陷,样品全部变为无定形碳结构。但是上述方法会存在以下缺点:升温会导致传压介质的分解,从而给C60样品引入杂质;采用加热或者光照等给样品升温,均需要增加额外的能量,成本高。

另外,有学者利用1.064μm基频超短脉冲激光,使用光学二次谐波方法研究了超高真空中蒸镀在多晶银表面上的C60薄膜紫外光照射下的光聚合现象,发现聚合以后的C60二阶非线性响应增强,同时观察到光聚合的饱和效应,但是这种方法仅能实现C60薄膜材料的聚合。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供一种实现C60低温聚合和快速非晶化的高压技术,能够在室温下实现C60分子间的相互聚合,实现C60在较低压力下的快速非晶化。

为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:

本发明提供一种实现C60低温聚合和快速非晶化的高压技术,其包括以下步骤:

1)将C60样品和压力标定物Au颗粒装入样品腔内;

2)调节金刚石对顶砧压机上的加压螺丝给C60样品施加2.0GPa以上的初始压力;

3)缓慢旋转压机的上基座,上基座带动金刚石相对于另外一个金刚石转动;

4)原位测试C60和Au的X射线衍射谱,记录C60的低温聚合和非晶化进程。

进一步地,在步骤1)中,金刚石压砧砧面直径为400微米;采用的垫片为铼片;样品腔的直径为100微米,高度为50微米;C60和Au均为分析纯。

进一步地,在步骤3)中,旋转角度每增加12.5度时停下采集样品的X射线衍射谱信号。

本发明所达到的有益效果是:

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