[发明专利]一种8-羟基喹啉镍配合物及其制备方法有效
申请号: | 201710114516.2 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106810496B | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 霍延平;李宗植;汪松英;黎家涛 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07D215/30 | 分类号: | C07D215/30 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张春水;唐京桥 |
地址: | 510062 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 喹啉 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种8-羟基喹啉镍配合物,具有如式Ⅰ所示的结构:
2.一种权利要求1所述的8-羟基喹啉镍配合物的制备方法,包括:
a)将8-羟基喹哪啶和2-氟-4-甲氧基苯甲醛在反应溶剂中进行反应,得到反应中间体;
b)将步骤a)得到的反应中间体依次与吡啶、水反应,得到配体;
c)将步骤b)得到的配体和镍盐在反应溶剂中进行反应,得到所述8-羟基喹啉镍配合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述反应溶剂为乙酸酐。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述反应的条件为:在惰性气体的保护下进行加热回流;
所述惰性气体为氮气、氩气或氦气;
所述加热回流的温度为140~145℃,时间为18~20h。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中在加入吡啶后先加热搅拌,然后再加入水进行回流加热。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述加热搅拌的温度为90~100℃,时间为20~30min;
所述回流加热的温度为135~140℃,时间为22~24h。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述镍盐为:硝酸镍、硫酸镍、盐酸镍和磷酸镍中的一种或多种;
所述配体和镍盐的摩尔比为(8~12):(25~35)。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶液;
所述配体和N,N-二甲基甲酰胺的比例为1mmol:(20~30)mL;
所述N,N-二甲基甲酰胺和甲醇的混合体积比为1:(2~4)。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述反应的温度为80~90℃。
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