[发明专利]一种阴离子调控的8‑羟基喹啉金属配合物四聚晶体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710113692.4 申请日: 2017-02-28
公开(公告)号: CN106892934A 公开(公告)日: 2017-06-27
发明(设计)人: 霍延平;田亚娟;杨百兴;蔡宁;李宗植;李俊同 申请(专利权)人: 广东工业大学
主分类号: C07F3/08 分类号: C07F3/08;C07F3/06;C09K11/06
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司11227 代理人: 张春水,唐京桥
地址: 510062 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 阴离子 调控 羟基 喹啉 金属 配合 物四聚 晶体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种阴离子调控的8-羟基喹啉金属配合物四聚晶体,其结构如式Ⅰc所示:

2.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉金属配合物四聚晶体,其特征在于,

如式Ⅰc所示的8-羟基喹啉锌配合物四聚晶体的结构参数为:空间群为C2/c,Z=4,α=90°,β=91.548(3)°,γ=90°。

3.一种权利要求1至2任意一项所述的8-羟基喹啉金属配合物四聚晶体的制备方法,包括:

a)将2-甲基-8-羟基喹啉和2,3-甲氧基苯甲醛在反应溶剂中进行反应,得到反应中间体;

b)将步骤a)得到的反应中间体依次与吡啶、水进行反应,得到配体;

c)将步骤b)得到的配体和金属盐在反应溶剂中进行反应,得到所述8-羟基喹啉金属配合物四聚晶体;所述金属盐为硝酸锌;

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述反应溶剂为乙酸酐;

所述反应的条件为:在惰性气体的保护下进行加热回流;

所述惰性气体包括氮气、氩气或氦气;

所述加热回流的温度为140~145℃,时间为25~35h。

5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中在加入吡啶后先加热搅拌,然后再加入水进行回流加热。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述加热搅拌的温度为125~135℃,时间为20~30min;

所述回流加热的温度为125~135℃,时间为3~5h。

7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和醇的混合溶液;

所述N,N-二甲基甲酰胺和醇的混合体积比为1:(3~4);

所述醇为甲醇或乙醇。

8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述配体和金属盐的摩尔比为15.6:(30~56);

所述配体和N,N-二甲基甲酰胺的比例为(15.6~31.2)μmol:1mL;

所述反应的温度为60~90℃,时间为45h~75h。

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