[发明专利]一种膦腈碱介导制备1;5-立构规整聚三唑的方法有效
申请号: | 201710113634.1 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106866963B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 唐本忠;李白雪;秦安军;赵祖金;胡蓉蓉 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G73/08 | 分类号: | C08G73/08 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗观祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 膦腈碱介导 制备 规整 聚三唑 方法 | ||
1.一种膦腈碱介导制备1,5-立构规整聚三唑的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)惰性气体保护下,在膦腈碱的介导下,将二元炔基化合物和二元叠氮基化合物在有机溶剂中进行点击聚合反应,后续处理,得到1,5-立构规整聚三唑;所述膦腈碱为t-BuP1,t-BuP2,t-BuP3和t-BuP4的一种或一种以上;
所述的二元炔基化合物的结构通式如式(II):
所述的二元叠氮基化合物如式(III):
N3-R2-N3 (III)
所述的1,5-立构规整聚三唑的结构如式(I):
式(I)~(III)中,n为2~200的整数,R1,R2为相同或不同的有机基团。
2.根据权利要求1所述膦腈碱介导制备1,5-立构规整聚三唑的方法,其特征在于:式(I)~(III)中,R1,R2选自以下化学结构式1~22中的任意一种;
其中,m、h、k、i为1~15的正整数;*表示取代位置。
3.根据权利要求1所述膦腈碱介导制备1,5-立构规整聚三唑的方法,其特征在于:所述膦腈碱与二元炔基化合物的摩尔比为(0.01~1):1。
4.根据权利要求1所述膦腈碱介导制备1,5-立构规整聚三唑的方法,其特征在于:所述点击聚合反应的温度为25~120℃,所述点击聚合反应的时间为6~30小时。
5.根据权利要求1所述膦腈碱介导制备1,5-立构规整聚三唑的方法,其特征在于:所述二元炔基化合物与二元叠氮基化合物的摩尔比为1:(1~1.1);所述的二元炔基化合物在有机溶剂中的浓度为0.05~0.25mol/L。
6.根据权利要求1所述膦腈碱介导制备1,5-立构规整聚三唑的方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲基亚砜,N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、甲苯和1,4-二氧六环中的一种以上。
7.根据权利要求1所述膦腈碱介导制备1,5-立构规整聚三唑的方法,其特征在于:所述后续处理是指反应完毕后,将产物溶解在有机溶剂中,萃取,取有机相,浓缩,然后加入到沉淀剂中进行沉淀,收集沉淀物,干燥至恒重。
8.根据权利要求7所述膦腈碱介导制备1,5-立构规整聚三唑的方法,其特征在于:所述沉淀剂为正己烷;所述萃取是指采用饱和食盐水进行萃取。
9.根据权利要求7所述膦腈碱介导制备1,5-立构规整聚三唑的方法,其特征在于:所述有机溶剂为二甲基亚砜,N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、甲苯和1,4-二氧六环中的一种以上。
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