[发明专利]氯硅化物的纯化方法和纯化系统

说明书

技术领域

本发明涉及氯硅烷的处理领域，具体而言，涉及一种氯硅化物的纯化方法和纯化系统。

背景技术

在改良西门子工艺生产多晶硅过程中，三氯氢硅原料的纯度是影响多晶硅品质的重要因素之一，目前基本上都是通过精馏提纯的手段来控制物料中的杂质含量。

在三氯氢硅合成中从硅粉中引入的硼磷等杂质在氯硅烷中以复杂的化合物形式存在，且其沸点与三氯氢硅的沸点很接近，通过常规的提纯手段很难将杂质控制在很低的水平，目前国内外基本上都是通过多级精馏来控制产品质量，如此则提纯的能耗和投入较大，大大增加了生产成本。另外，近几年国内也有通过吸附除杂，利用吸附树脂对氯硅烷中的硼磷进行吸附，吸附饱和后进行更换，存在的问题一是对高浓度杂质的吸附效果比较明显，但是硼磷杂质降低至一定程度后吸附效果不明显，导致吸附后产品的纯度不能达到要求，吸附下限距要求还有距离，二是对硼的吸附效果较好，但是对磷杂质的吸附较差。也有现有技术采用将三氯氢硅与湿润的惰性气体充分接触，通过局部水解以除去微量的硼磷杂质，存在的问题是湿润的惰性气体连续进入塔内，水同时会与三氯氢硅进行反应生成水解物，水解物会堵塞塔板或填料，影响塔的正常运行；另外，不能保证湿润的惰性气体在塔内均匀分布，气体的引入也会造成塔压力的波动，不易进行塔的生产控制。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种氯硅化物的纯化方法和纯化系统，以解决现有技术中的纯化方法难以有效降低氯硅化物中杂质浓度的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种氯硅化物的纯化方法，氯硅化物为含有硼磷杂质的二氯二氢硅、三氯氢硅或四氯化硅，纯化方法包括：步骤S1，对氯硅化物进行第一次精馏，得到精馏液相氯硅化物；步骤S2，利用吸附剂对精馏液相氯硅化物进行处理，得到吸附后液相氯硅化物，其中，吸附剂具有自由水或结晶水，自由水或结晶水与硼磷杂质发生水解反应生成高沸物，部分高沸物存在于吸附后液相氯硅化物中；以及步骤S3，对吸附后液相氯硅化物进行第二次精馏，得到纯化的氯硅化物。

进一步地，上述自由水或结晶水在吸附剂中的重量含量为2～10％。

进一步地，上述吸附剂为具有自由水的多孔硅胶，或吸附剂为水合氧化物，优选水合氧化物为水合氧化铝和水合氧化铁。

进一步地，上述步骤S2在吸附反应装置中进行，吸附剂设置在吸附反应装置的填料床中，优选吸附反应装置的长径比为10～20:1。

进一步地，上述步骤S2进行过程中，吸附反应装置内压力为5～50KPa、温度为10～50℃。

进一步地，上述步骤S1在第一精馏装置中进行，且在步骤S1进行过程中，控制第一精馏装置的压力为0.05～0.3MPa、温度为45～65℃。

进一步地，上述步骤S3在第二精馏装置中进行，且在步骤S3进行过程中，控制第二精馏装置的压力为0.05～0.3MPa、温度为45～65℃。

进一步地，上述纯化方法还包括在步骤S3之前，对吸附后液相氯硅化物进行过滤的过程，优选过滤包括两级串联过滤过程，且各级过滤的过滤精度为300～1000目。

根据本发明的另一方面，提供了一种氯硅化物的纯化系统，氯硅化物为含有硼磷杂质的二氯二氢硅、三氯氢硅或四氯化硅，该纯化系统包括：第一精馏单元，具有第一液体入口和底部液体出口；吸附反应单元，具有底部液体进口、顶部液体出口和填料床，底部液体进口和底部液体出口相连，填料床中设置有吸附剂，吸附剂具有自由水或结晶水；以及第二精馏单元，具有第二液体入口，第二液体入口和顶部液体出口相连。

进一步地，上述自由水在吸附剂中的重量含量为2～10％。

进一步地，上述吸附剂主体为具有自由水的多孔硅胶，或吸附剂为水合氧化物，优选水合氧化物为水合氧化铝或水合氧化铁。

进一步地，上述吸附反应单元包括并联设置的第一吸附反应装置和第二吸附反应装置，且第一吸附反应装置和第二吸附反应装置各自具有底部液体进口、顶部液体出口和填料床。

进一步地，上述第一吸附反应装置和第二吸附反应装置的长径比各自独立地为10～20:1。

进一步地，上述纯化系统还包括过滤装置，设置在第二液体入口和顶部液体出口之间的管线上。

进一步地，上述过滤装置的过滤级数为两级，优选各过滤装置的过滤精度为300～1000目。