[发明专利]氯硅化物的纯化方法和纯化系统有效

专利信息
申请号: 201710113038.3 申请日: 2017-02-28
公开(公告)号: CN106882808B 公开(公告)日: 2019-09-10
发明(设计)人: 刘见华;赵雄;万烨;姜丽霞;王芳;严大洲;杜俊平;张晓伟;张升学 申请(专利权)人: 洛阳中硅高科技有限公司;中国恩菲工程技术有限公司
主分类号: C01B33/107 分类号: C01B33/107
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 赵囡囡;梁文惠
地址: 471023 河南省*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 氯硅化物 纯化 方法 系统
【权利要求书】:

1.一种氯硅化物的纯化方法,所述氯硅化物为含有硼磷杂质的二氯二氢硅、三氯氢硅或四氯化硅,其特征在于,所述纯化方法包括:

步骤S1,对氯硅化物进行第一次精馏,得到精馏液相氯硅化物;

步骤S2,利用吸附剂对所述精馏液相氯硅化物进行处理,得到吸附后液相氯硅化物,其中,所述吸附剂具有自由水或结晶水,所述自由水或所述结晶水与所述硼磷杂质发生水解反应生成高沸物,部分所述高沸物存在于所述吸附后液相氯硅化物中;以及

步骤S3,对所述吸附后液相氯硅化物进行第二次精馏,得到纯化的氯硅化物。

2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述自由水或所述结晶水在所述吸附剂中的重量含量为2~10%。

3.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述吸附剂为具有自由水的多孔硅胶,或所述吸附剂为水合氧化物,优选所述水合氧化物为水合氧化铝和水合氧化铁。

4.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤S2在吸附反应装置中进行,所述吸附剂设置在所述吸附反应装置的填料床中,优选所述吸附反应装置的长径比为10~20:1。

5.根据权利要求4所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤S2进行过程中,所述吸附反应装置内压力为5~50KPa、温度为10~50℃。

6.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤S1在第一精馏装置中进行,且在所述步骤S1进行过程中,控制所述第一精馏装置的压力为0.05~0.3MPa、温度为45~65℃。

7.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述步骤S3在第二精馏装置中进行,且在所述步骤S3进行过程中,控制所述第二精馏装置的压力为0.05~0.3MPa、温度为45~65℃。

8.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,所述纯化方法还包括在所述步骤S3之前,对所述吸附后液相氯硅化物进行过滤的过程,优选所述过滤包括两级串联过滤过程,且各级过滤的过滤精度为300~1000目。

9.一种氯硅化物的纯化系统,所述氯硅化物为含有硼磷杂质的二氯二氢硅、三氯氢硅或四氯化硅,其特征在于,所述纯化系统包括:

第一精馏单元(10),具有第一液体入口和底部液体出口;

吸附反应单元(20),具有底部液体进口、顶部液体出口和填料床,所述底部液体进口和所述底部液体出口相连,所述填料床中设置有吸附剂,所述吸附剂具有自由水或结晶水;以及

第二精馏单元(40),具有第二液体入口,所述第二液体入口和所述顶部液体出口相连。

10.根据权利要求9所述的纯化系统,其特征在于,所述自由水或所述结晶水在所述吸附剂中的重量含量为2~10%。

11.根据权利要求9所述的纯化系统,其特征在于,所述吸附剂具有自由水的多孔硅胶,或所述吸附剂为水合氧化物,优选所述水合氧化物为水合氧化铝或水合氧化铁。

12.根据权利要求9至11中任一项所述的纯化系统,其特征在于,所述吸附反应单元(20)包括并联设置的第一吸附反应装置(21)和第二吸附反应装置(22),且所述第一吸附反应装置(21)和所述第二吸附反应装置(22)各自具有所述底部液体进口、所述顶部液体出口和所述填料床。

13.根据权利要求12所述的纯化系统,其特征在于,所述第一吸附反应装置(21)和所述第二吸附反应装置(22)的长径比各自独立地为10~20:1。

14.根据权利要求12所述的纯化系统,其特征在于,所述纯化系统还包括过滤装置(30),设置在所述第二液体入口和所述顶部液体出口之间的管线上。

15.根据权利要求14所述的纯化系统,其特征在于,所述过滤装置(30)的过滤级数为两级,优选各所述过滤装置的过滤精度为300~1000目。

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