[发明专利]氟化物荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料领域，特别涉及应用于发光领域的Mn⁴⁺离子激活的氟化物红色荧光粉体材料的制备方法。

背景技术

发光二极管(light-emitting diode，LED)因其使用寿命长、高效节能、绿色环保等优点被誉为新一代照明光源，在照明和背光源显示领域有广泛的应用前景。对于白光LED来说，目前最常用的方法是将蓝色LED芯片和黄色荧光粉混合形成的冷白光，但是采用这种方式红光区域成分的缺失导致其显色指数非常低，照射物体的视觉效果不够自然，而这正是白光LED作用照明应用的关键点。

目前作为背光源使用主要选择窄谱带的荧光粉，M₂SiF₆:Mn⁴⁺氟化物红色荧光粉具有极窄的半峰宽，可被激发波长范围为380～500nm的光有效激发，产生峰值波长在610～650nm左右的红光，更契合市场需求。现有的氟化物荧光粉制备技术通常采用氟气高温烧结或是采用湿化学法进行制备，制得的荧光粉粒径大多十几微米到几十微米不等，形貌和结晶度极难控制。如何控制M₂SiF₆:Mn⁴⁺氟化物红色荧光粉的纳米结构合成，是目前推动荧光粉发展的关键问题。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种纳米级形貌可控的氟化物荧光粉M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺红色荧光粉及其制备方法。

本发明一方面提供一种氟化物荧光粉的制备方法，所述氟化物荧光粉的分子式为M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺，其中x＝0.01～0.15，M选自碱金属中的一种或几种的组合；所述方法包括如下步骤：

提供含M离子的碱性溶液；

将脂肪酸溶液加入到所述含M离子的碱性溶液中，搅拌均匀，获得第一混合溶液；

将MMnO₄溶于氢氟酸水溶液中，然后将其加入到所述第一混合溶液中，搅拌，再逐滴加入双氧水，直至紫色溶液变成黄色，停止滴加，得到第二混合溶液；

将纳米级SiO₂加入到所述第二混合溶液中，搅拌，直至SiO₂溶解后，溶液中生成固体沉淀物，获得黄色悬浊液；

将黄色悬浊液离心分离，清洗，干燥后得到亚微米级的M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺。

本发明另一方面提供一种采用如上所述方法制备的氟化物荧光粉，所述氟化物荧光粉的分子式为M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺，所述M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺的晶粒形貌为等轴柱状，所述M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺的粒径为0.5～2μm。

本发明提供的氟化物荧光粉具有纳米级尺寸的粒径，并且粒径分布均匀，结晶度较好。所提供的制备方法能有效减少氢氟酸的挥发量，适用于制备量子效率高、半高宽狭窄的高性能红色氟化物荧光粉，特别是在背光领域具有非常很好的应用前景。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中

图1是本发明实施例1的发光陶瓷表面形貌示意图。

图2是本发明实施例2的发光陶瓷表面形貌示意图。

图3是本发明实施例1的发光陶瓷的LED封装结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

本发明一方面提供一种氟化物荧光粉的制备方法，所述氟化物荧光粉的分子式为M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺，其中x＝0.01～0.15，M选自碱金属中的一种或几种的组合；所述方法包括如下步骤：

提供含M离子的碱性溶液；