[发明专利]一种具有多齿氨羧类二聚体螯合剂及其制备方法、应用和分离介质在审
申请号: | 201710109559.1 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106946926A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 李蓉;陈斌;张开言;栗时玉;马晓迅 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;B01J20/22;B01D15/36 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人: | 王霞 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 多齿氨羧类 二聚体 螯合剂 及其 制备 方法 应用 分离 介质 | ||
1.一种多齿氨羧类二聚体螯合剂,其特征在于,该多齿氨羧类二聚体螯合剂具有如式A所示结构:
其中,MC为式B1~B5中的一种;
其中,B1的结构式为:
B2的结构式为:
B3的结构式为:
B4的结构式为:
B5的结构式为:
其中,R为羧酸根离子或羧基。
2.如权利要求1所述的多齿氨羧类二聚体螯合剂,其特征在于,R为羧酸根离子。
3.权利要求1所述的多齿氨羧类二聚体螯合剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括步骤:
1)二乙烯三胺与氨基保护试剂反应,对伯胺基团进行保护;
2)伯胺基团保护后的二乙烯三胺与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷反应,将反应产物进行柱色谱分离;
3)步骤2)所得产品进行脱保护反应,脱除保护基团;
4)步骤3)所得产品的伯胺基团与单体氨羧类酯化物反应形成酰胺键,经柱色谱分离,制得多齿氨羧类二聚体螯合剂。
4.如权利要求3所述的多齿氨羧类二聚体螯合剂的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,对伯胺进行保护的保护基包括叔丁氧基羰基、甲氧羰基类、乙氧羰基、苄氧羰基、三氟乙酰基、苄基中的一种。
5.如权利要求3所述的多齿氨羧类二聚体螯合剂的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述的氨基保护试剂是2-(叔丁氧羰基氧亚氨基)-2-苯乙腈。
6.如权利要求3所述的多齿氨羧类二聚体螯合剂的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,将伯胺基团保护后的二乙烯三胺溶解在乙醇钠的乙醇溶液中,然后加入γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液,搅拌至反应完全。
7.如权利要求3所述的多齿氨羧类二聚体螯合剂的制备方法,其特征在于,步骤2)所述柱色谱分离步骤中依次采用石油醚、石油醚与二氯甲烷的混合物、二氯甲烷、二氯甲烷与乙酸乙酯的混合物、乙酸乙酯、乙酸乙酯与乙醇的混合物进行梯度洗脱;
步骤4)所述柱色谱分离步骤中依次采用二氯甲烷、二氯甲烷与乙酸乙酯的混合物、乙酸乙酯进行梯度洗脱;其中,所述二氯甲烷与乙酸乙酯的混合物的配比依次包括:8:1、4:1、2:1、1:1、1:2、1:4、1:8。
8.权利要求1所述的多齿氨羧类二聚体螯合剂用于制备以多齿氨羧类二聚体为配体的分离介质的应用。
9.一种以多齿氨羧类二聚体为配体的分离介质,其特征在于,其具有如式C所示的结构:
其中,为硅胶,MC为式B1~B5中的一种;
其中,B1的结构式为:
B2的结构式为:
B3的结构式为:
B4的结构式为:
B5的结构式为:
其中,R为羧酸根离子或羧基。
10.如权利要求9所述的以多齿氨羧类二聚体为配体的分离介质,其特征在于,所述硅胶为球形多孔硅胶,孔径范围为粒径为1μm~100μm。
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