[发明专利]一种特殊形貌的纳米氧化镉的制备方法

说明书

本发明涉及一种特殊形貌的纳米氧化镉的制备方法。该方法包括：将氢氧化锂溶液逐滴加入硝酸镉乙醇溶液中，制得的混合液于180～200℃下反应10～12h，所得产物经洗涤、干燥，得氢氧化镉前驱体；将制得的氢氧化镉前驱体分段焙烧，得纳米氧化镉粉体；所得纳米氧化镉为多孔结构的六边形氧化镉纳米盘。本发明制得的纳米氧化镉粉体纯度高、催化性能高，用作高氯酸铵热分解的催化剂。本发明制备方法简单，成本低，适于工业应用。

技术领域

本发明涉及一种高催化性能的特殊形貌的纳米氧化镉的制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

氧化镉(CdO)是一种典型的n型半导体材料，其带隙的差异源于镉和氧的空位，且与制备过程有密切的关系。氧化镉广泛应用于光电子领域，例如太阳能电池、光电晶体管、光电二极管、透明电极、气敏传感器等。同时，氧化镉也可用作高氯酸铵的热分解催化剂。高氯酸铵(AP)，分子式为NH₄ClO₄，无色或白色正交或针状结晶。有吸湿性，加热分解，受剧热或猛烈撞击能引起爆炸，属强氧化剂，常用作火箭推进剂。高氯酸铵的分解温度和分解速率等参数与火箭固体推进剂的燃烧性能存在密切关系。因此，制备形貌各异、微观结构特殊的金属氧化物纳米材料，从中筛选出具有优异性能的催化剂一直是人们关注的焦点。

近年来，采用不同的方法制备不同形貌的纳米氢氧化镉Cd(OH)₂，通过焙烧失水，获得纳米CdO的研究已有文献报道。其中，具有各向异性结构的六方CdO纳米盘的研究引起人们的极大兴趣。譬如，刘俊渤等利用水热法，将硝酸镉Cd(NO₃)₂溶液与氢氧化钾KOH溶液混合，加入适量的矿化剂NaNO₃，在200-250℃烘箱中反应12h，合成六边形Cd(OH)₂纳米盘。不加矿化剂NaNO₃，则无六边形Cd(OH)₂的产生。参阅《吉林大学学报(理学版)》，2009,47(3):605-608。文中没有制备六边形CdO的报道，也无催化性能测试。

Shi Weidong等利用水热法，将CdCl₂溶液与NaOH溶液混合，置于反应釜中，于140℃反应12h，经洗涤、干燥，制得六边形Cd(OH)₂纳米盘，再经过350℃焙烧3h，获得六边形CdO纳米盘。该方法制备的六边形Cd(OH)₂纳米盘，表面光滑，边长为45±5nm，厚度大约为20nm，其中有未生长完全的六边形的Cd(OH)₂。上述六边形Cd(OH)₂纳米盘经过350℃焙烧3h，全部转化为CdO。此时的纳米CdO保持了六边形纳米盘形貌，表面光滑，但是边长缩小，同时有一些CdO纳米盘结构坍塌，形貌破损。文中制备的六边形纳米CdO没有进行催化性质测试。参见Crystal Growth&Design,2006,6(4):915-918。

CN 102432061A公开了一种简易溶剂体系中制备Cd(OH)₂和CdO六方纳米盘的方法，采用溶剂热法，分别以CdCl₂、Cd(NO₃)₂、Cd(CH₃CH₂COO)₂、CdSO₄为镉源与NaOH在水和乙二醇的混合溶液中充分反应；然后在干燥箱中一定温度(160～200℃)下反应4h得到棕红色溶液；60℃下真空干燥，得到Cd(OH)₂棕红色粉末。于220℃高温煅烧24h，制得CdO白色粉末，其微观形貌为六边形的纳米盘。制得的CdO纳米盘表面光滑，边长为100nm～2μm，厚度为50～100nm，但是大小不够均匀，形貌也不够规则。同样，也没有相关催化性能的测试研究。