[发明专利]一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法

说明书

本方法公开了一种化妆品中3‑亚苄基樟脑含量的测定方法，属于分析检测领域，尤其是公开了一种气相色谱‑质谱联用测定化妆品中3‑亚苄基樟脑含量的方法，包括以下步骤：样品的净化、样品的提取、样品的定性和检测结果的计算。用乙腈与水的混合溶液溶解试样，经SPE柱净化除杂，收集流出液，加入过量的氯化钠固体使其饱和，通过反相萃取的方式提取样品中目标物，浓缩提取液、定容并上机分析，外标法定量。采用本发明的方法适用于测定化妆品中3‑亚苄基樟脑的含量，具有简单快捷，定性、定量准确，回收率高等诸多优点。

技术领域

本发明属于分析检测领域，涉及一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法，具体涉及一种利用气相色谱-质谱联用仪测定化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法。

背景技术

3-亚苄基樟脑(3-Benzylidene camphor，3-BC)通常条件下为白色粉末，熔点为80-90℃、沸点为310℃，溶于大多数有机试剂，分子式为C₁₇H₂₀O，CAS号15087-24-8。结构式如下：

3-亚苄基樟脑属于防晒剂，对紫外线具有较强的吸收性能，常见于防晒霜和其他化妆品中。研究证明，该物质可以通过皮肤被人体吸收，具有潜在的风险，如干扰人体内分泌，对皮肤产生刺激、过敏反应、引发红疹、发炎、变黑、粗糙等症状。属于环境激素类物质，会影响免疫系统和大脑功能，进入人体内后，可以模拟天然激素作用，蒙骗身体并造成内分泌失调，进而影响生殖、免疫等系统的作用，甚至引起癌变。

目前，相关领域的研究人员侧重在3-亚苄基樟脑的合成及应用，可参考的化妆品中这类物质检测标准、文献较为缺乏。本发明通过系列尝试和优化试验，建立了一种可靠、方便和快捷的检测化妆品中3-亚苄基樟脑含量的检测方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于，提供一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法。

本发明所述的技术问题可通过以下技术方案得以解决：

(1)样品的前处理：

将样品混匀，精确称取1.00～2.00g样品于比色管中，加入乙腈与水的混合溶液，在超声波的作用下进行分散溶解，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入适量的乙腈与水的混合溶液洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，离心，收集上清液，旋转蒸发至干，用2mL甲醇定容并过滤后进行上机分析；

(2)仪器条件：本发明采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中3-亚苄基樟脑的分离和测定，具体仪器检测条件如下：

气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，15m×0.25mm×0.10μm，以80℃为初始柱温，保持2min，以40℃/min的速率升温到160℃，以25℃/min的速率升温到230℃，以40℃/min的速率升温到280℃，保持2min，进样器温度为280℃，进样模式为分流进样，分流比为5∶1，进样量为1μL，柱流量为1.7mL/min，传输线温度为280℃；

质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为4min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量；

(3)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量：

式中：

X——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；

c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为毫克每升，mg/L；

V——试样定容体积，单位为毫升，mL；

m——称取试样质量，单位为克，g；