[发明专利]一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法

权利要求书

1.一种化妆品中3-亚苄基樟脑含量的测定方法，其特征包括如下步骤：

(1)样品的前处理：

将样品混匀，精确称取1.00～2.00g样品于比色管中，加入乙腈与水的混合溶液，在超声波的作用下进行分散溶解，将分散好的样液倒入预先活化好的SPE小柱内，待样液净化流出后加入适量的乙腈与水的混合溶液洗脱SPE小柱，收集全部流出液于离心管中；向离心管中加入过量的氯化钠固体使其饱和，进行反相萃取，离心，收集上清液，旋转蒸发至干，用2mL甲醇定容并过滤后进行上机分析；

(2)仪器条件：本发明采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中3-亚苄基樟脑的分离和测定，具体仪器检测条件如下：

气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，15m×0.25mm×0.10μm，以80℃为初始柱温，保持2min，以40℃/min的速率升温到160℃，以25℃/min的速率升温到230℃，以40℃/min的速率升温到280℃，保持2min，进样器温度为280℃，进样模式为分流进样，分流比为5∶1，进样量为1μL，柱流量为1.7mL/min，传输线温度为280℃；

质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间为4min，采用选择离子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量；

(3)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量：

式中：

X——试样中待测物的含量，单位为毫克每千克，mg/kg；

c——从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为毫克每升，mg/L；

V——试样定容体积，单位为毫升，mL；

m——称取试样质量，单位为克，g；

f——稀释倍数；

计算结果保留三位有效数字；

所述的乙腈与水混合液的体积比(V∶V)＝3∶1；用于试样溶解时的用量为10mL；

用于洗脱SPE柱时的用量为5mL；

所述的SPE小柱为C18固相萃取柱；

所述的超声时间为10～15min，离心转速为3000～4000r/min，离心时间为3～5min，旋转蒸发温度为40～50℃，有机滤膜孔径为0.22μm；

所述3-亚苄基樟脑的定量离子为m/z＝240.0，定性离子为m/z＝129.0，157.0。