[发明专利]一种多孔六方钾霞石及其制备方法在审
申请号: | 201710088396.3 | 申请日: | 2017-02-17 |
公开(公告)号: | CN106829981A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 贺珊珊;田熙科;陈才高;李树苑;姜应和;刘海燕 | 申请(专利权)人: | 中国市政工程中南设计研究总院有限公司 |
主分类号: | C01B33/26 | 分类号: | C01B33/26 |
代理公司: | 武汉河山金堂专利事务所(普通合伙)42212 | 代理人: | 胡清堂 |
地址: | 430010 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 六方钾 霞石 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域,具体地说是一种多孔六方钾霞石及其制备方法。
背景技术
钾霞石是一类富含钾元素的具有硅铝四面体组成框架结构的长石,具有超微孔道结构(约为0.3nm左右)且结构稳定,活性组分钾离子就处于其孔道中,因此具有耐高温且钾离子不易流失等特性,是一类较好的固体催化剂。它常被用作烃类蒸汽转化制氢、乙苯脱氢制苯乙烯以及制氨,陶瓷、汽车尾气净化等领域,是一类非常具有潜力的无机非金属材料。然而,超微孔道狭窄,不利于反应物及产物的扩散,从而限制了其应用效能。
为了提高钾霞石的应用效能,将其进行多孔改造是一种非常有效的方法。当前制备钾霞石的方法主要有离子交换、固相转变、溶胶凝胶及水热法,但是,目前所制备的产品都是只具有超微孔道结构的产品。多孔钾霞石的制备依然是一项具有挑战的课题。
发明内容
为了解决上述技术缺陷,本发明提供一种多孔六方钾霞石及其制备方法,其以酸活化的坡缕石为硅源,硝酸铝为铝源,氢氧化钾或氢氧化钾与氢氧化钠为碱源,再以低温水热合成。
本发明一方面提供一种多孔六方钾霞石的制备方法,包括如下步骤:
S1、取坡缕石置入盐酸中活化后纯水洗涤、烘干、研磨后获得物质A备用;
S2、每20ml水中添加2~3g硝酸铝,搅拌均匀后,加入氢氧化钾或氢氧化钾与氢氧化钠的混合物,使得溶液中OH-浓度为10~12mol/L,并在常温下搅拌均匀,获得溶液B,再取1~1.5g物质A置入溶液B中,搅拌均匀,获得物质C备用;
S3、将获得的物质C置入水热反应釜中,在160~220℃条件下反应3~72h,冷却至室温、离心、洗涤、烘干即获得多孔的六方钾霞石。
本发明第二方面保护一种第一方面所述方法制备的多孔六方钾霞石。
一种多孔六方钾霞石及其制备方法,其优点是:以酸活化的坡缕石为原料,有效的利用了坡缕石中的SiO2作为硅源,拓宽了坡缕石的应用。同时,通过本发明的方法使得制备的六方钾霞石为多孔状,有利于反应物及产物的扩散,增强其应用效能。
附图说明
图1为酸处理后凹凸棒石的TEM图;
图2为实例四中合成多孔六方钾霞石的SEM图;
图3为实例四中合成多孔六方钾霞石的XRD图。
具体实施方式
本发明一方面提供一种六方钾霞石的制备方法,包括如下步骤:
S1、取坡缕石置入盐酸中活化2~12h后纯水洗涤、烘干、研磨后获得物质A备用;
优选地,步骤S1中,每10ml水中添加1~2g坡缕石;
优选地,步骤S1中,所选用坡缕石的粒径为不小于200目;
优选地,步骤S1中,所述盐酸浓度为6~8mol/L;
S2、每20ml水中添加2~3g硝酸铝,搅拌均匀后,加入氢氧化钾或氢氧化钾与氢氧化钠的混合物,使得溶液中OH-浓度为10~12mol/L,并在常温下搅拌均匀,获得溶液B,再取1~1.5g物质A置入溶液B中,搅拌均匀,获得物质C备用;
优选地,步骤S2中,所述氢氧化钾与氢氧化钠的混合物中,氢氧化钠与氢氧化钾的摩尔比例小于等于1;
S3、将获得的物质C置入水热反应釜中,在160~220℃条件下反应3~72h,冷却至室温、离心、洗涤、烘干即获得多孔的六方钾霞石。
本发明第二方面保护一种第一方面所述方法制备的多孔六方钾霞石。
优选地,所述六方钾霞石外形为六方片状;
优选地,所述六方钾霞石上有多个形状不规则的孔,更加有利于反应物及产物的扩散。
以下就具体实施例对本发明作进一步说明:
实施例一
S1、取粒径为200目的坡缕石10g置入浓度为6mol/L的100mL盐酸中活化12h,再采用去离子水洗涤至无氯离子、60℃烘干、研细后获得物质A备用;
S2、取2g硝酸铝溶于20ml水中,搅拌均匀后,加入5.6g氢氧化钾,并在常温下搅拌均匀,获得溶液B,再取1g物质A置入溶液B中,搅拌均匀,获得物质C备用;
S3、将获得的物质C置入水热反应釜中,在160℃条件下反应72h,冷却至室温、4000转/分转速离心、纯水洗涤、60℃烘干即获得多孔的六方钾霞石。
实施例二
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