[发明专利]一种以昆虫翅膀为基底制备高效氧还原催化剂的方法

说明书

技术领域

本发明是关于碳材料的，特别涉及一种以昆虫翅膀为基底，通过铁钴氮共掺杂，制备高效的氧还原催化剂的方法。

背景技术

燃料电池是一种通过电化学反应，将燃料电池中燃料与氧化剂中的化学能直接转化为电能的装置，具备高能量转化效率、高能量密度、无污染排放等优点。然而，燃料电池的发展受到阴极催化剂成本的限制。目前，铂基催化剂仍是主要的燃料电池阴极催化剂。但是铂资源稀缺、价格昂贵，严重制约了燃料电池的商业化发展。因此，开发价格低廉、来源广泛的高效氧还原催化剂，是促进燃料电池商业化的一条有效的途径。

碳基非贵金属氧还原催化剂具有良好的氧还原催化活性，这类催化剂原料易得，价格低廉，制备方式相对简单，是一种很有希望取代铂基催化剂的燃料电池阴极氧还原催化剂。基于此，本发明选用昆虫翅膀作为碳源，在惰性气体氛围中通过高温热处理，并引入炭黑，通过铁、钴和氮共掺杂制备出新型碳基催化剂(Fe/Co/N/C-BW)，具有高效的氧还原催化活性，其核心思想在于用廉价易得的原料制备出高效的氧还原催化剂。

发明内容

本发明的目的，是为克服现有燃料电池阴极氧还原催化剂的制备成本高、原料稀缺、催化剂催化活性低及稳定性差等缺点，提供一种利用昆虫翅膀作为基底，通过铁钴氮共掺杂，制备高效的氧还原催化剂的方法。

本发明通过如下技术方案予以实现。

本发明以昆虫翅膀为基底，通过浸渍法，掺杂含铁、含钴、含氮的化合物，并加入炭黑，在惰性气体氛围中进行高温热处理，制备出铁钴氮共掺杂的碳基非贵金属氧还原催化剂；所述昆虫翅膀为常见昆虫的翅膀，例如蝴蝶、蜻蜓和蝉的翅膀；所述含铁化合物为能为氧还原催化剂活性位点的形成提供铁元素的化合物，例如氯化铁、硝酸铁等；所述含钴化合物为能为氧还原催化剂活性位点的形成提供钴元素的化合物，例如吡啶钴、硝酸钴等；所述含氮化合物为能为氧还原催化剂活性位点的形成提供氮元素的化合物，例如聚间苯二胺，三聚氰胺等；所述炭黑为具有具有高导电性、高比表面的炭黑，例如BP2000、Vulcan XC-72等。

具体制备方法如下：

一种以昆虫翅膀为基底制备高效氧还原催化剂的方法，具体步骤如下：

(1)取昆虫翅膀，放入装有超纯水的容器中，在25-100℃的烘箱中加热0.5-48小时，待冷却至室温后，取出昆虫翅膀，用超纯水洗净，再次放入烘箱中干燥；

(2)取炭黑，放入装有超纯水的容器中，在25-100℃温度范围内，在超声波清洗仪中超声处理1-20小时，超声处理结束后，滤出炭黑，放入烘箱中进行干燥；

(3)分别称取含铁化合物、含钴化合物及含氮化合物，混合后用超纯水配置成混合液并搅拌均匀；

(4)将步骤(1)及步骤(2)中处理干燥后的昆虫翅膀及炭黑，按照质量比范围为1:1-1:5加入到步骤(3)制备好的混合液中，超声处理使其充分接触混合，超声时间为10-100分钟；

(5)步骤(4)中的混合物经超声处理后，放置于温度为25-100℃的烘箱中进行干燥，干燥时间为12-72小时；

(6)将步骤(5)中干燥后得到的混合物置于干净的瓷舟中，放入管式真空炉中，于惰性气体氛围中，在300-1500℃温度范围内进行高温热处理，热处理时间为0.5-5小时，然后冷却至室温；

(7)从管式真空炉中取出高温热处理后的制品，即可得到高效的氧还原催化剂。

所述步骤(1)的昆虫翅膀为常见蝴蝶、蜻蜓和蝉的翅膀。

所述步骤(2)的炭黑为具有高导电性、高比表面的炭黑：BP2000、Vulcan XC-72、Vulcan P。

所述步骤(3)的含铁化合物为能为氧还原催化剂活性位点的形成提供铁元素的含铁化合物：氯化铁、硝酸跌、硫氰化铁、硫酸铁或者血红素。

所述步骤(3)的含钴化合物为能为氧还原催化剂活性位点的形成提供钴元素的含钴化合物：吡啶钴、硝酸钴、酞菁钴或者氯化钴。

所述步骤(3)的含氮化合物为能为氧还原催化剂活性位点的形成提供氮元素的含氮化合物：聚间苯二胺、三聚氰胺或者氯化羟胺。

所述步骤(5)的惰性气氛为氮气或者氩气气氛。

本发明的有益效果如下：