[发明专利]α,α‑二氟乙醛的制造方法在审

专利信息
申请号: 201710086265.1 申请日: 2017-02-17
公开(公告)号: CN107098800A 公开(公告)日: 2017-08-29
发明(设计)人: 木村真人;藤原里枝;田中一树;峯崎大志 申请(专利权)人: 中央硝子株式会社
主分类号: C07C45/41 分类号: C07C45/41;C07C47/14;C07C41/50;C07C43/313
代理公司: 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277 代理人: 刘新宇,李茂家
地址: 日本*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 乙醛 制造 方法
【权利要求书】:

1.一种α,α-二氟乙醛或其水合物或者半缩醛的制造方法,其包含使由通式[1]表示的二氟乙酸酯在质子性溶剂以及碱的存在下与四氢硼酸盐反应的工序,

CF2HCOOR1[1]

式[1]中,R1表示烷基或取代烷基。

2.根据权利要求1所述的制造方法,其中,α,α-二氟乙醛的水合物或者半缩醛由通式[2]表示:

式[2]中,R2表示氢原子、烷基或取代烷基。

3.根据权利要求1所述的制造方法,其中,所述烷基或取代烷基中的烷基为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、正辛基、正癸基、环丙基、环戊基、环己基、金刚烷基。

4.根据权利要求1所述的制造方法,其中,所述取代烷基中的取代基为卤原子、低级烷氧基、低级卤代烷氧基、低级烷氧羰基,所述低级是指碳数1~6的直链状或支链状的链式或者碳数3~6的环式。

5.根据权利要求1所述的制造方法,其中,所述由通式[1]表示的二氟乙酸酯为二氟乙酸甲酯或二氟乙酸乙酯。

6.根据权利要求1~5中任一项所述的制造方法,其中,质子性溶剂为水、醇类、氨、

伯胺或仲胺类、

或者含氮芳香族杂环式化合物。

7.根据权利要求1~6中任一项所述的制造方法,其中,碱为碱金属或者碱土金属的氢氧化物、碱金属或者碱土金属的碳酸盐、碱金属的碳酸氢盐或碱金属的醇盐。

8.根据权利要求1~7中任一项所述的制造方法,其中,四氢硼酸盐为硼氢化钠(NaBH4)、硼氢化锂(LiBH4)或硼氢化钾(KBH4)。

9.根据权利要求1~8中任一项所述的制造方法,其中,与四氢硼酸盐的反应在不与非质子性溶剂共存的条件下进行。

10.根据权利要求1~9中任一项所述的制造方法,其特征在于,在反应温度为-20℃~50℃的范围下进行。

11.根据权利要求1~10中任一项所述的制造方法,其中,四氢硼酸盐的用量相对于1摩尔二氟乙酸酯为0.1~0.4摩尔。

12.根据权利要求1~11中任一项所述的制造方法,其如下进行:在反应体系内预先使四氢硼酸盐与碱、以及质子性溶剂共存后,接着将二氟乙酸酯添加至体系内。

13.根据权利要求1~11中任一项所述的制造方法,其如下进行:在反应体系内预先使二氟乙酸酯与碱、以及质子性溶剂共存后,接着将四氢硼酸盐添加至体系内。

14.根据权利要求1~13中任一项所述的制造方法,其还包括:在反应结束后,向反应结束液添加酸来使该反应结束液成为酸性或弱碱性溶液的工序。

15.根据权利要求14所述的制造方法,其中,酸为选自盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、氯化氢、以及溴化氢组成的组中的至少1种。

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