[发明专利]一种制备氟掺杂羟基磷灰石/磷酸镁复合涂层的水热辅助溶胶凝胶方法有效

专利信息
申请号: 201710081501.0 申请日: 2017-02-15
公开(公告)号: CN106868474B 公开(公告)日: 2019-04-02
发明(设计)人: 蔡舒;江洋洋;凌瑞;李玥;花少帅 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C23C18/04 分类号: C23C18/04;C23C18/12;C23C22/60;C23C28/04;C23C22/78;C23C22/73
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 掺杂 羟基 磷灰石 磷酸 复合 涂层 辅助 溶胶 凝胶 方法
【权利要求书】:

1.一种制备氟掺杂羟基磷灰石/磷酸镁复合涂层的水热辅助溶胶凝胶方法;其特征是步骤如下:

1)钙磷氟体系溶胶的制备:以钙的化合物、磷的化合物、氟的化合物为原料,分别配制溶液,搅拌30min~2h;将含氟溶液滴加到含磷溶液中搅拌30min~2h;将含氟、磷溶液滴入含钙溶液中,滴加碱液使pH维持在9~12,搅拌1~4h,静置12~24h,得到钙磷氟体系的溶胶,其中Ca2+的浓度为0.2mol/L,PO43-的浓度为0.120~0.132mol/L,F-的浓度为0.01~0.04mol/L;

2)将钙磷氟体系的溶胶移至反应釜中,并放入碱处理后的镁合金,使镁合金完全浸没于溶胶中,移入烘箱中水热反应;反应结束后随烘箱冷却至室温,取出反应釜,开釜后取出镁合金,用洗涤剂清洗,干燥得到氟掺杂羟基磷灰石/磷酸镁复合涂层包覆的镁合金。

2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的镁合金进行表面碱处理:将镁合金表面打磨至1200~2000目,然后依次在丙酮、去离子水、乙醇中超声清洗3~10min,烘干;再将镁合金浸泡在NaOH溶液中于60~90℃保温,然后用去离子水润洗,烘干。

3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的步骤2)水热反应在120℃~150℃温度下,反应6~12h。

4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的钙的化合物是Ca(NO3)2或Ca(OH)2

5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的磷的化合物是NH4H2PO4或(NH4)2HPO4

6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的氟的化合物是NH4F或NaF。

7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的碱液是氨水或NaOH。

8.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的洗涤剂选用去离子水或乙醇。

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