[发明专利]一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法

说明书

一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，包括如下步骤：S1、将四溴双酚A与三聚氯氰加入到有机溶剂中，加入催化剂，低温滴加缚酸剂1，滴加完毕后进行保温反应；S2、保温反应结束后，加入三溴苯酚与分散剂，后加入缚酸剂2进行保温反应；S3、保温反应结束后，水洗除去盐分，将有机层加入水和乳化剂，蒸馏，再降温至室温，加入晶种，待大量固体析出后，继续升温，蒸除有机溶剂，抽滤、烘干得到产品。本发明反应收率最高可达95％以上，成本低、产品质量高、反应条件温和、易于控制，产品纯度高，热稳定性好。

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其涉及一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法。

背景技术

多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物是一种添加型阻燃剂，含溴、氮的耐迁移阻燃剂，热稳定性好，存在着溴、氮协同效应，有抑烟作用，具有用量小，对基材性能影响小，耐老化、耐光性好，克服了原材料不能回收利用的缺点，是绿色新型环保阻燃剂，弥补了十溴联苯醚耐光性差、颜色发黄的特点，是十溴联苯醚的升级换代产品。适用于聚苯乙烯、高苯乙烯、ABS、环氧树脂、弹性体等胶黏剂和密封剂，是一种使用范围广泛的广谱添加型阻燃剂，其溴含量高，热稳定性好，抗紫外线性能佳，较其他溴系阻燃剂的渗出性低；特别适用于生产电脑、传真机、电话机、复印机、家电等的高档材料的阻燃。

专利号为200710049272.0的中国专利公开了一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物的制备方法,将反应原料三聚氯氰、多溴苯酚、相转移催化剂按照1∶2.5～3.1∶0.01～0.1的摩尔配比取量、与适量有机溶剂一并加入到一个反应器中,搅拌并冷却到10℃以下；取与多溴苯酚等摩尔量的氢氧化钠配制成重量百分浓度为5％～30％的氢氧化钠水溶液、滴加到所述反应器中,滴加过程中维持体系温度不超过10℃；滴加完毕,加热反应物料至30℃～60℃再反应1H～5H；然后蒸馏除去溶剂,冷却、过滤,过滤得到的固体经洗涤、烘干即制得产品。本发明采用“一锅合成”方法,操作简便,污染减少,溶剂可回收反复使用,成本降低,适用于工业化生产。但是，实际生产中发现，得到的产品结晶程度较差、收率低，热稳定性不高、分散性不够稳定。

因此，开发一种新多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，不但具有迫切的研究价值，也具有良好的经济效益和工业应用潜力，这正是本发明得以完成的动力所在和基础。

发明内容

为了克服上述所指出的现有技术的缺陷，本发明人对此进行了深入研究，在付出了大量创造性劳动后，从而完成了本发明。

具体而言，本发明所要解决的技术问题是：提供一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，以提高产品的性能。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法，包括如下步骤：

S1、将四溴双酚A与三聚氯氰加入到有机溶剂中，加入催化剂，低温滴加缚酸剂1，滴加完毕后进行保温反应；

S2、保温反应结束后，加入三溴苯酚与分散剂，后加入缚酸剂2进行保温反应；

S3、保温反应结束后，水洗除去盐分，将有机层加入水和乳化剂，蒸馏，再降温至室温，加入晶种，待大量固体析出后，继续升温，蒸除有机溶剂，抽滤、烘干得到产品。

本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤S1中，四溴双酚A与三聚氯氰的摩尔比为7:8。

本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤S1中，所述催化剂采用聚醚或者环状冠醚类，其用量为三聚氯氰质量的0.5％-5％。所述聚醚或者环状冠醚类包括聚乙二醇、四聚乙二醇二烷基醚、18冠6、15冠5的一种或者几种。

本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤S1中，所述有机溶剂采用二氯乙烷、氯仿、四氯化碳的一种或者几种。