[发明专利]一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法有效
申请号: | 201710077602.0 | 申请日: | 2017-02-14 |
公开(公告)号: | CN106866564B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 吴多坤;秦善宝 | 申请(专利权)人: | 潍坊玉成化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/30 | 分类号: | C07D251/30 |
代理公司: | 北京君泊知识产权代理有限公司 11496 | 代理人: | 王程远 |
地址: | 262737 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多溴苯氧基 取代 均三嗪 阻燃 化合物 合成 方法 | ||
1.一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、将四溴双酚A与三聚氯氰加入到有机溶剂中,加入催化剂,低温滴加缚酸剂1,滴加完毕后进行保温反应,其中,所述有机溶剂采用二氯乙烷、氯仿、四氯化碳的一种或者几种,所述催化剂采用聚醚或者环状冠醚类,所述缚酸剂1为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠的一种或者几种;
S2、保温反应结束后,加入三溴苯酚与分散剂,后加入缚酸剂2进行保温反应,其中,所述分散剂为OP-10、脂肪醇醚磷酸酯、酚醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠中的一种或者几种,所述缚酸剂2采用三乙胺、乙二胺的一种或者二种;
S3、保温反应结束后,水洗除去盐分,将有机层加入水和乳化剂,所述乳化剂为甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、双甘油聚丙二醇醚、硬脂酸聚氧乙烯酯中的一种或者几种,蒸馏,再降温至室温,加入晶种,待大量固体析出后,继续升温,蒸除有机溶剂,抽滤、烘干得到产品。
2.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法,其特征在于:步骤S1中,四溴双酚A与三聚氯氰的摩尔比为7:8。
3.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法,其特征在于:步骤S1中,所述催化剂用量为三聚氯氰质量的0.5%-5%。
4.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法,其特征在于:步骤S1中,缚酸剂1与四溴双酚A的摩尔比为1-2:1。
5.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法,其特征在于:步骤S1中,低温滴加温度为-5℃~0℃,保温反应的温度为0~25℃。
6.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法,其特征在于:步骤S2中,所述三溴苯酚加入量与三聚氯氰的摩尔比为10:7。
7.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法,其特征在于:步骤S2中,所述分散剂用量为三聚氯氰质量的2%-5%。
8.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法,其特征在于:步骤S2中,所述缚酸剂2用量与三溴苯酚的摩尔比为1-2:1;滴加缚酸剂2的温度为10~25℃,保温温度为60~100℃。
9.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法,其特征在于:步骤S3中,所述乳化剂用量为加入水质量的2-5%。
10.如权利要求1所述的一种多溴苯氧基取代的均三嗪阻燃性化合物合成方法,其特征在于:步骤S3中,加入水和乳化剂后在75℃下蒸馏,升温至100℃蒸除有机溶剂。
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