[发明专利]基于硅氢加成反应制备有机-无机杂化多孔材料的方法在审
申请号: | 201710073225.3 | 申请日: | 2017-02-10 |
公开(公告)号: | CN108409969A | 公开(公告)日: | 2018-08-17 |
发明(设计)人: | 欧俊杰;刘忠山;叶明亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08G77/38 | 分类号: | C08G77/38 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 多孔材料 官能团化合物 硅氢加成反应 功能单体 无机杂化 硅氢烷 物理和化学性质 有机-无机杂化 催化剂和溶剂 杂化多孔材料 抽真空密封 炔基加成 选择功能 液氮冷却 应用要求 乙炔基 致孔剂 | ||
1.基于硅氢加成反应制备有机‐无机杂化多孔材料的方法,其特征在于:其过程如下,
1)向反应容器中加入100‐300mg含硅氢烷官能团的化合物;
2)向反应容器中加入50‐150mg含乙炔基官能团的化合物;
3)向反应容器中加入0.5‐2mL甲苯、0‐2mL十二醇和0‐200mg聚乙二醇(Mn,8000~12,000);
4)向反应容器中加入1‐40μL催化剂;
5)将上述混合体系在常温下超声1min以上使其形成均匀的溶液,然后在液氮(‐196℃)中冷却并抽真空条件下,采用丁烷火焰密封反应容器;
6)将步骤5)中所得到的密封后的反应容器放置室温,直至被冷却的固体溶化,然后转移至加热装置中反应1小时以上,直至产生固体材料;
7)用甲苯和乙醇依次冲洗上述固体材料,以去除溶剂及未反应或未结合上的物质,得到有机‐无机杂化材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1),2),3)、4)、5)和6)中所用的反应容器为派热克斯玻璃管(Pyrex glass tube)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中所采用的含硅氢烷官能团的化合物为八硅氢烷取代的多面体低聚倍半硅氧烷(Octasilane polyhedral oligomericsilsesquioxane,POSS‐SiH)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中所采用的含乙炔基官能团的化合物为二乙炔基苯(Diethynylbenzene,DEB)和1,3,5‐三乙炔基苯(1,3,5‐Triethynylbenzene,TEB)中的一种或二种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤4)中所采用的催化剂为铂(0)‐1,3‐二乙烯‐1,1,3,3‐四甲基二硅氧烷络合物(Pt(dvs))的二甲苯溶液,其中,Pt(dvs)的质量浓度为0.035g/mL。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤6)中所采用的加热装置为水浴锅、油浴锅和恒温箱中的一种;加热温度为40‐100℃。
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