[发明专利]一种猪油中掺杂石蜡的快速和定量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品检测方法技术领域，更具体地，涉及一种猪油中掺杂石蜡的快速和定量检测方法。

背景技术

食品掺杂行为严重损害了消费者的经济利益，甚至可能危害生命健康。近年来，为了降低成本，增加油脂硬度，不法分子非法将石蜡添加到动物油脂中，这种现象被不同媒体多次曝光，性质恶劣，逐渐引起了广大消费值和相关执法部门的重视。石蜡是一种重要的石油产品，是由饱和烷烃类化合物组成的混合物，几乎无色无味，但过量摄入石蜡可引起消化系统疾病，我国法规标准命令禁止将任何形式的石蜡添加到食品中，仅允许食品级石蜡用作糖果、焙烤食品等加工工艺过程的脱模剂。

目前文献报道的猪油中掺杂石蜡的检测方法主要为石蜡提取称重法、GC-MS法以及傅里叶变换红外光谱法。石蜡提取称重法和GC-MS法能准确定量检测出动物油脂样品中的石蜡含量，但需要进行液液萃取前处理，消耗大量溶剂，且检测时间长；傅里叶变换红外光谱法也需要前期皂化等工序，操作繁琐。

综上所述，在猪油中掺杂石蜡的检测方法中，如何克服现有技术中的检测方法的缺陷，提供一种检测效率高、结果可信、分析成本低且能准确定量的检测方法是目前亟待解决的关键问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种猪油中掺杂石蜡的快速和定量检测方法。

为达到上述目的，本发明一方面提供了一种猪油中掺杂石蜡的快速检测方法，具体包括，检测待测样品的碳稳定同位素的相对比值¹³C/¹²C，对比分析待测样品的¹³C/¹²C检测结果与现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的¹³C/¹²C值，所述现有数据库中至少包括华东地区、华南地区、华中地区、华北地区、西北地区、西南地区和东北地区各一例未掺杂石蜡的猪油。所述猪油为动物营养组分，而石蜡为石油化工产品，两者碳稳定同位素的相对比值¹³C/¹²C明显不同；此外，选取至少包括华东地区、华南地区、华中地区、华北地区、西北地区、西南地区和东北地区各一例未掺杂石蜡的猪油的现有数据库作对比分析，可达到更加准确客观分析待测样品是否掺杂石蜡的目的。

在上述技术方案中，所述检测方法采用元素分析仪-稳定同位素质谱联用技术，检测过程还包括检测前待测样品预处理，所述预处理包括将待测样品在70-100℃水浴中融化，搅拌30min，吸取0.2-0.4mg置于锡杯中，排除锡杯中空气后置于元素分析仪的进样盘中待测。利用元素分析仪中的高温燃烧反应可将待测样品中油脂分子或石蜡分子中的碳转换成CO₂，进而进入稳定同位素质谱检测器测定CO₂气体分子的同位素比值；所述预处理过程必须保证检测的待测样品具有代表性，且为了排除外界对检测结果的干扰，必须用锡杯紧实包制，同时排除空气，预处理过程的加热温度太低，均匀搅拌效果不佳，加热温度太高，石蜡或猪油会有少量挥发，从而影响检测结果，控制搅拌时间大于30min，是为了确保检测的待测样品具有代表性；预处理过程须称取0.2-0.4mg待测，是为了确保CO₂的质谱信号在检测器的线性响应范围之间，保证了测定结果的准确性。

进一步的，在上述技术方案中，所述对比分析具体包括：

(1)采用如下公式计算待测样品碳稳定同位素的δ¹³C_待测值：

(2)计算现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的δ¹³C值，建立相关δ¹³C值数据库，所述现有数据库中至少包括华东地区、华南地区、华中地区、华北地区、西北地区、西南地区和东北地区各一例未掺杂石蜡的猪油；

(3)对比分析结果，当δ¹³C_待测值在现有数据库中未掺杂石蜡的猪油的δ¹³C值范围内时，证实待测样品中未掺杂石蜡；反之，证实待测样品中掺杂有石蜡。