[发明专利]一种LED封装用有机硅树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种LED封装用有机硅树脂，其特征在于，由以下重量份数制成：甲基三氯硅烷5-10份，苯基三氯硅烷45-90份，甲基乙烯基二氯硅烷15-30份，二苯基二甲氧基硅烷10-15份，催化剂3-8份，无水乙醇3-5份，二甲苯90-100份，正丁醇10-20份，蒸馏水20-300份，交联固化剂2-6份，纳米钻石烯2-10份。

2.根据权利要求1所述的一种LED封装用有机硅树脂，其特征在于，所述的催化剂为四甲基氢氧化铵。

3.根据权利要求2所述的LED封装用有机硅树脂，其特征在于，所述的纳米钻石烯为改性的纳米钻石烯，其改性方法如下：

a.超声波碱洗：将纳米钻石烯放入装有碱液的超声波清洗机中搅拌清洗，超声波频率为35-40KHz，碱液为10-12wt%的NaOH溶液，碱洗温度为50-60℃，搅拌速度为35-40rpm，清洗20-30min；

b.超声波水洗：将碱洗后的纳米钻石烯放入装有去离子水的超声波清洗机中常温搅拌清洗，超声波频率为30-40KHz，搅拌速度10-20rpm，搅拌清洗15-20min，测量上层清液pH值，反复清洗直至pH=7；

c.酸洗活化：将步骤b中水洗后的纳米钻石烯加入酸洗液中搅拌清洗，所述的酸洗液为25-30wt%的硝酸溶液，酸洗温度25-30℃，搅拌速度为30-35rpm，搅拌时间为15-20min；

d.超声波水洗：将酸洗后的纳米钻石烯放入装有去离子水的超声波清洗机中常温搅拌清洗，超声波频率为30-35KHz，搅拌速度为10-20rpm，搅拌清洗15-20min，取上层清液测量pH值，反复清洗直至pH=7后烘干；

e. 将步骤d中的纳米钻石烯加入含有硅烷偶联剂的无水乙醇中搅拌，所述的无水乙醇中硅烷偶联剂质量浓度为2%-6%，搅拌温度为60-65℃，搅拌时间为2-3h，然后进行过滤干燥，得改性的纳米钻石烯。

4.根据权利要求3所述的一种LED封装用有机硅树脂，其特征在于，所述的纳米钻石烯改性方法中步骤e的硅烷偶联剂为KH550，该KH550用量与纳米钻石烯的用量的比值为2.5%-4.5%。

5.根据权利要求4所述的一种LED封装用有机硅树脂，其特征在于，所述的纳米钻石烯粒度配比为50nm︰100nm︰200nm=(1-2) ︰(2-3) ︰(4-5)。

6.根据权利要求5所述的一种LED封装用有机硅树脂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：

（1）将甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基乙烯基二氯硅烷混合于原料中60%的二甲苯溶液中，制得氯硅烷溶液；

（2）将无水乙醇、原料中剩余40%的二甲苯和正丁醇加入蒸馏水中搅拌均匀，将步骤（1）中氯硅烷溶液通过逐滴加入到搅拌均匀的混合溶液中，反应时间为2-2.5h，反应温度为70-80℃；

（3）将步骤（2）中反应后的溶液静置分层，取上层有机溶剂，使用65-70℃的去离子水水洗上层溶液至中性后过滤，蒸馏出有机溶剂；

（4）将蒸馏得到的有机溶剂加热至70-80℃，边搅拌边加入二苯基二甲氧基硅烷，搅拌1-2h，然后冷却，减压蒸馏，得有机硅树脂聚体；

（5）将步骤（4）中的有机硅树脂聚体边搅拌边加入催化剂，反应温度为150-160℃，搅拌4-5h后减压蒸馏得有机硅树脂基体；

（6）将纳米钻石烯与有机硅树脂基体混合，加入交联固化剂和催化剂搅拌均匀，然后以5℃/min速度升温至50-60℃固化2-2.5h，再以8℃/min速度升温至150-160℃固化5-6h，得成品。