[发明专利]一种5-三氟甲基-5;6-二氢尿嘧啶的制备方法有效
| 申请号： | 201710044901.4 | 申请日： | 2017-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN106831606B | 公开（公告）日： | 2019-02-22 |
| 发明（设计）人： | 王刚;熊振华;李志鹏;彭智敏;李军;张振华 | 申请（专利权）人： | 湖南有色郴州氟化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/54 | 分类号： | C07D239/54 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵 |
| 地址： | 423000 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 二氢尿嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种5-三氟甲基-5,6-二氢尿嘧啶的制备方法，包括以下步骤：
a)将2-三氟甲基丙烯酸和溴化氢在溶剂中进行加成反应，得到3-溴代-2-三氟甲基丙酸；
b)将步骤a)得到的3-溴代-2-三氟甲基丙酸和氨水混合，进行氨化反应，得到3-氨基-2-三氟甲基丙酸；
c)将步骤b)得到的3-氨基-2-三氟甲基丙酸和氰酸盐在酸溶液中进行缩合反应，得到5-三氟甲基-5,6-二氢尿嘧啶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述2-三氟甲基丙烯酸和溴化氢的摩尔比为1：(1～3)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述溶剂为己烷、环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、醋酸和乙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述加成反应的温度为-40℃～40℃，时间为3h～15h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述3-溴代-2-三氟甲基丙酸和氨水的摩尔比为1：(1～8)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述氨化反应的温度为50℃～150℃，时间为1h～24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述3-氨基-2-三氟甲基丙酸和氰酸盐的摩尔比为1：(1～5)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述氰酸盐为氰酸钠、氰酸钾、氰酸铵和氰酸银中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述缩合反应的温度为80℃～150℃，时间为0.5h～8h。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)还包括：
将缩合反应后得到的反应产物进行重结晶，得到5-三氟甲基-5,6-二氢尿嘧啶；
所述重结晶所用的重结晶溶剂为水、甲醇、乙醇、甲苯、正己烷、二氯甲烷和二甲基亚砜中的一种或多种。
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