[发明专利]一种多孔碳纳米管的制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔碳纳米管的制备方法，包括：将碳纳米管加入到浓硝酸和浓硫酸的混合液中，搅拌7～24h，抽滤，清洗，然后分散在去离子水中，得到碳纳米管悬浊液；将KMnO₄加到碳纳米管悬浮液中，避光搅拌，冷冻干燥，得到粉末，然后在惰性气体条件下，400～1000℃烧蚀1.5～5h，酸洗，抽滤，洗净，干燥，得到多孔碳纳米管。本发明的方法简单易行，安全环保，成本低，适于大规模生产，制备得到的多孔碳纳米管不仅提升了碳管的比表面积，而且也提高了碳纳米管的导电能力。

技术领域

本发明属于离子电池电极材料的制备领域，特别涉及一种多孔碳纳米管的制备方法。

背景技术

能源的高效利用和储存一直是能源发展前进中的一大科技难题。在此期间，锂离子电池作为一种高负载、便携的设备进入到人们的生活中，同时其他各种离子电池如钠离子、镁离子等理论的研究以及材料的制备也在科研领域崭露头角。随着相关科研实验的成熟，离子电池在向实际应用迈进的一步也出现了很多问题。例如在充放电过程中电极材料形成不稳定的SEI层消耗电极材料和电解液、充放电循环过程中活性物质因为自身或反应过程中形成副产物向电解液中扩散而溶解而失去一部分活性物质、树枝状枝晶刺穿隔膜使电池短路、电池的循环稳定性和高的比容量这二者的优点不能同时存在等。为解决这许多问题，电池电极材料结构的一直是提高电池性能研究的热点。在已经商业化的锂电池中，石墨作为电池的负极材料使很多研究者对碳材料的热情持续不减。在已经发表的文章中，石墨烯、碳纳米管、炭黑、超级碳、泡沫型碳等碳材料都给离子电池带来了科研上的突破。

在目前可获得的碳材料中，碳纳米管作为一种兼具导电性、优良的机械性能、化学性能的碳材料，被尝试以各种形式利用在电极材料中。但是在被应用的实例中，碳纳米管可能会做一些表面亲水、掺杂等处理，碳纳米管的结构只在原子或分子级别尺度上有变化，难以进行后续碳纳米管内部结构的修饰，因此在更大的尺度上改变碳管的结构具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种多孔碳纳米管的制备方法，该方法过程简单，原来来源广泛，制备得到的多孔碳纳米管以作为负载新兴的低成本无机电池电极材料(如磷(P)、硫(S)等)的导电框架，弥补这些无机电极材料在导电性能上的缺陷，提升电极在锂离子电极材料中的导电性能、储锂性能。

本发明的方法简单易行，安全环保，成本低，适于大规模生产，制备得到的多孔碳纳米管不仅提升了碳管的比表面积，而且也提高了碳纳米管的导电能力。

本发明的一种多孔碳纳米管的制备方法，包括：

(1)将碳纳米管加入到浓硝酸和浓硫酸的混合液中，搅拌2～24h，抽滤，清洗，然后分散在去离子水中，得到碳纳米管悬浊液；

(2)将KMnO₄加入到步骤(1)中的碳纳米管悬浮液中，避光搅拌，冷冻干燥，得到粉末；

(3)将步骤(2)中得到的粉末在惰性气体条件下，400～1000℃烧蚀1.5～5h，酸洗，抽滤或离心，洗净，干燥，得到多孔碳纳米管。

所述步骤(1)中浓硝酸和浓硫酸的体积比为1:3。

所述浓硝酸的质量浓度为65～68％，浓硫酸的质量浓度为95～98％。

所述浓硝酸与浓硫酸的混合溶液总体积为40～120ml；混合时浓硫酸加入浓硝酸中。

所述步骤(1)中碳纳米管悬浊液的浓度为2～6mg/ml。

所述步骤(2)中KMnO₄与碳纳米管的质量比为0.1～13:1。

所述KMnO₄的加入量为10～60mg。

所述步骤(2)中避光搅拌的时间为10～24h。