[发明专利]一种氨基硅烷产品合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨基硅烷产品合成工艺，属精细化工技术领域。

背景技术

γ-氨丙基三乙氧基硅烷是最近几年来在玻璃钢、塑料、粘合剂、铸造、纺织印染等行业中应用日益广泛的硅烷偶联剂品种之一。用于玻璃纤维行业，可显著提高复合材料的机械强度，电性能和抗老化性能，将其加入到酚醛树脂粘结剂中，可提高防潮性及增加压缩回弹性。作为一种优异的粘结促进剂，用于聚氨酯、环氧、腈类、酚醛胶粘剂和密封材料中，可改善颜料的分散性并提高对玻璃、铝、铁金属的粘合性。在树脂砂铸造中使用后，树脂的加入量大大减少，呋喃砂的强度提高，铸造成本降低，同时增强了树脂硅胶的粘合性，提高了型砂强度及抗湿性。在树脂行业，主要应用于矿物填充的酚醛、聚酯、环氧、PBT、聚酰胺、碳酸酯等热塑性和热固性树脂，能大幅度提高并增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能。在砂轮制造中，有助于改进耐磨自硬砂的酚醛树脂粘合剂的粘结性及耐水性。另外，还可以作为必不可少的原料用于特种用途氨基硅油及其乳液的合成。

发明内容

本发明的目的在于:提供一种可有效提高复合材料的机械强度、电性能和抗老化性能、防潮性及增加压缩回弹性的氨基硅烷产品合成工艺。

本发明的技术方案是:

一种氨基硅烷产品合成工艺，其特征在于:它包括如下步骤:

1)、合成反应：

一次合成：将2-氰乙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃或甲苯加入至反应器中，加入催化剂并通入氢气，开启搅拌，搅拌速度为80-100转每分钟，反应温度控制在60℃-80℃，常压反应，反应时间控制在4h-6h；

所述2-氰乙基三乙氧基硅烷与四氢呋喃或甲苯的质量比为1：2；

所述2-氰乙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃或甲苯与氢气mol比为：1:1.6-1.8；

初次蒸馏：将完成一次合成的粗品进行常压蒸馏，回收其溶剂；

二次合成：初次蒸馏后底料通氢气进行二次合成温度控制在100℃-120℃，反应时间控制2h-4h；

2-氰乙基三乙氧基硅烷与氢气mol比为：1:1。

2)、精馏提纯：将完成二次合成的粗品进行减压蒸馏，精馏塔顶温控制在100℃，减压真空度控制在：0.08Mpa-0.1Mpa；得氨基硅烷产品。

所述的催化剂为四氢铝锂或二氯化钴。

本发明的优点在于:

(1) 、将2-氰乙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃或甲苯，质量比1：2与氢气mol比为：1:1.6-1.8，其目的，使其两种原料在釜内反应充分，保证氢气过量能有效还原成氨基；

(2)、氢气接入管应插入液面下，保证反应充分；

(3)、初次蒸馏后底料通氢气进行二次合成，2-氰乙基三乙氧基硅烷与氢气mol比为：1:1，温度控制在100℃-120℃，反应时间控制2h-4h；其目的，使其粗品中未被还原的CN根离子充分反应提高收率。

具体实施方式

实施例1:

在5000ml三口烧瓶内加入1000g 2-氰乙基三乙氧基硅烷和2000g四氢呋喃，并加入加入催化剂四氢铝锂0.5㎎，通入氢气进入液面下（20g氢气）；2-氰乙基三乙氧基硅烷与四氢呋喃的质量比为1：2；2-氰乙基三乙氧基硅烷和四氢呋喃与氢气mol比为：1:1.6-1.8，

开启搅拌，速度为80转每分钟，反应温度控制在60℃，常压反应，反应时间控制在6h；将一次合成完后粗品进行常压蒸馏，回收其溶剂1900g；

初次蒸馏后底料通氢气进行二次合成，氢气量10g，温度控制在120℃，反应时间控制4h；二次合成中2-氰乙基三乙氧基硅烷与氢气mol比为：1:1

将二次合成完后的粗品精馏，釜温控制在110℃，精馏塔顶温控制在100℃，减压真空度控制在0.1Mpa，得氨基硅烷产品950kg，氨基硅烷产品经光谱检测，其含量99.8%，游离氯：2ppm，总氯：3ppm；

实施例2:

在5000ml三口烧瓶内加入1000g 2-氰乙基三乙氧基硅烷和2000g甲苯，并加入加入催化剂四氢铝锂0.5㎎，通入氢气进入液面下（20g氢气）；2-氰乙基三乙氧基硅烷与甲苯的质量比为1：2；

2-氰乙基三乙氧基硅烷和甲苯与氢气mol比为：1:1.6-1.8，

开启搅拌，速度为90转每分钟，反应温度控制在70℃，常压反应，反应时间控制在6h；将一次合成完后粗品进行常压蒸馏，回收其溶剂：1950g；