[发明专利]一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置与方法

说明书

本发明公开了一种二（三氯甲基）碳酸酯的合成装置，包括液氯气化器、碳酸二甲酯汽化器、换热器、列管式反应器、气体储罐、搅拌釜和结片机等。本发明还公开了一种二（三氯甲基）碳酸酯的合成方法：将氯气与汽化后的碳酸二甲酯按摩尔比5～7:1的比例混合，热交换后得到混合气相，进入装填有固体催化剂的列管式反应器，保持反应温度在90～100℃，压力在0.1～0.15Mpa，反应5～10分钟；未反应的氯气回收循环利用；闪蒸，结片成型，即得。本发明的二（三氯甲基）碳酸酯的合成方法，减少了氯气的使用量，减少了反应时间，提高了设备的安全性能，反应效率高，可实现连续反应，大大提高了产品收率和碳酸二甲酯转化率。

技术领域

本发明涉及一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置与方法，属于化工技术领域。

背景技术

传统的二(三氯甲基)碳酸酯的合成方法主要有溶剂法和本体法两种，因溶剂法所用溶剂为对臭氧层有破坏作用的CCL₄，现已逐步被淘汰。本体法就是碳酸二甲酯/氯气氯化法，该方法是以碳酸二甲酯和氯气为原料，在光、热或引发剂引发下通过氯化反应合成二(三氯甲基)碳酸酯，这种氯化反应是一种自由基链式反应分布进行的，反应的整个过程分为低、中、高温三个阶段，得到的产品几近纯品。其工艺过程是在玻璃反应器里先加入一定量的碳酸二甲酯(DMC)，系统保持一定量的微负压，然后从反应器底部通氯气，直至碳酸二甲酯完全转化，通氯气才能结束。但是，该方法工艺过程落后，副产盐酸量大，环境污染压力大，影响了产业发展壮大，具体有以下缺点：

①从化学反应式上看，整个反应为氯化取代反应，每生产一吨二(三氯甲基)碳酸酯(BTC)需消耗0.303吨碳酸二甲酯，消耗1.434吨氯气，消耗氯气是碳酸二甲脂的4.7倍。同时，因为二甲酯价格是氯气的8倍左右，所以整个反应为了增加碳酸二甲酯的转化率至接近100％，必须过量的增加氯气的用量，生产实践中，氯气实际用量达到吨产品单耗1.7吨，超理论值0.27吨。

②多用的氯气除了被水吸收成为盐酸外，其余的被氢氧化钠吸收成为次氯酸钠，增加了盐酸和次氯酸钠的产量，也增加了氢氧化钠和水的消耗量，也增加了环境污染压力。

③盐酸和次氯酸钠虽然为最基础的化学品，但使用单位有限，储存和运输压力都很大，如果产业不匹配，因盐酸库存压力，可能会导致装置减量甚至停产。

④反应时间长，一个反应循环至少要5个小时以上，一般为5～7小时，不能实现连续化生产。

⑤氯化反应采用易碎的玻璃设备，垫圈采用聚四氟乙烯垫子，很容易泄露。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供了一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置与方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成装置，包括液氯气化器、碳酸二甲酯汽化器、换热器、列管式反应器、气体储罐、搅拌釜和结片机，其中，液氯气化器、碳酸二甲酯汽化器均与换热器连接，换热器通过混合气相分布器与列管式反应器连接，列管式反应器与搅拌釜连接，搅拌釜与结片机连接，气体储罐与列管式反应器连接，气体储罐通过风机与换热器连接，搅拌釜通过风机与气体储罐连接。

进一步地，还包括包装机，包装机与结片机连接。

进一步地，还包括酸碱吸收装置，酸碱吸收装置与气体储罐连接。

优选的，所述列管式反应器为搪瓷列管式反应器。

一种二(三氯甲基)碳酸酯的合成方法，包括以下步骤：

(1)通过蒸汽汽化碳酸二甲酯，温度控制在90～105℃；将液氯气化为氯气；

(2)将氯气与汽化后的碳酸二甲酯按摩尔比5～7:1的比例混合，热交换后得到混合气相，控制混合气相的温度在90～100℃；